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第一篇水污染及其监测技术简介2

第一章水资源与水污染2

一、水资源与水化学组成2

二、无机物污染3

三、耗氧有机物的污染4

四、痕量有害有机物的污染5

五、目前我国水资源的主要问题及对策6

第二章水污染的危害8

一、饮用水源污染及饮水安全8

二、微量有害污染物对人体健康危害10

三、对水生生物的危害11

四、污水灌溉危害农业生产12

五、对景观旅游的危害12

第三章水污染防治与监测技术13

一、水污染防治的三个阶段13

二、水体监测与评价13

三、水质监测技术的发展15

（一）无机污染物的监测技术15

（二）有机污染物的监测技术19

主要参考文献21

第二篇质量管理与质量保证24

第一章基本概念24

一、监测数据的五性24

二、灵敏度26

三、检出限28

四、测定限29

五、最佳测定范围30

六、校准曲线30

七、加标回收31

第二章监测点位的布设32

一、地表水32

（一）地表水监测断面的设置原则32

（二）河流监测断面的设置方法33

（三）潮汐河流监测断面的布设34

（四）湖泊、水库监测垂线的布设35

（五）采样点位的确定35

二、污水35

（一）污水监测点位的布设原则36

（二）采样点位的登记36

（三）采样点位的管理36

第三章水样的采集与保存38

一、水样的分类38

（一）综合水样38

（二）瞬时水样38

（三）混合水样38

（四）平均污水样39

（五）其它水样39

二、地表水和地下水样的采集39

（一）水样的类型39

（二）地表水采样的注意事项40

（三）水质采样记录40

三、污水采样41

（一）采样频次41

（二）污水采样方法42

（三）注意事项42

（四）污水采样时的流量测量42

四、水样的保存与运输43

（一）水样的保存43

（二）水样的管理与运输47

第四章实验室纯水的制备49

一 、实验室纯水的质量要求49

（一）外观与等级49

（二）质量指标49

（三）影响纯水质量的因素50

二、实验室纯水的质量检验50

（一）pH值测定50

（二）电导率的测定50

（三）可氧化物检验51

（四）吸光度测定51

（五）二氧化硅测定51

三、特殊要求的实验用水51

（一）不含氯的水51

（二）不含氨的水51

（三）不含二氧化碳的水52

（四）不含酚的水52

（五）不含砷的水52

（六）不含铅（重金属）的水52

（七）不含有机物的水52

四、纯水的制备52

（一）蒸馏法52

（二）去离子水53

（三）亚沸蒸馏法制取超纯水56

（四）电渗析法56

第五章计量认证与质量管理58

一、计量认证与实验室认可58

（一）目的和意义58

（二）计量认证和实验室认可的内容59

（三）规范化监测工作60

二、环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求61

（一）组织和管理61

（二）质量体系、审核和评审61

（三）人员63

（四）设施和环境63

（五）仪器设备和标准样品63

（六）量值溯源和校准64

（七）检验方法64

（八）检验样品的处置65

（九）记录65

（十）证书和报告66

（十一）检验的分包66

（十二）外部支持服务和供应67

（十三）抱怨67

三、实验室质量控制与数据统计处理67

（一）实验室内质量控制67

（二）实验室间质量控制70

（三）数据统计处理71

四、质量控制的标准化操作程序（SOPs）79

五、实验室分析质控程序与质控指标体系80

（一）校准曲线及精密度、准确度检验80

（二）干扰试验81

（三）实验分析质控程序81

（四）实验室质控指标体系82

（五）关于建立有机污染物监测分析质控指标体系86

主要参考文献86

第三篇综合指标和无机污染物88

第一章理化指标88

一、水温88

（一）水温计法（A）88

（二）颠倒温度计法（A）89

二、色度89

（一）铂钴标准比色法（A）90

（二）稀释倍数法（A）91

三、臭92

（一）文字描述法（B）92

（二）臭阈值法（B）93

四、浊度96

（一）分光光度法（A）96

（二）目视比浊法（A）98

（三）便携式浊度计法（B）99

五、透明度100

（一）铅字法（B）100

（二）塞氏盘法（B）101

六、pH值102

（一）玻璃电极法（A）102

（二）便携式pH计法（B）104

七、残渣105

（一）103～105℃烘干的总残渣（B）105

（二）103～105℃烘干的可滤残渣（A）106

（三）180℃烘干的可滤残渣（A）107

（四）103～105℃烘干的不可滤残渣（悬浮物）（A）107

八、矿化度109

重量法（B）109

九、电导率110

（一）便携式电导率仪法（B）111

（二）实验室电导率仪法（B）112

十、氧化还原电位（B）114

十一、酸度116

（一）酸碱指示剂滴定法（B）116

（二）电位滴定法（B）118

十二、碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）120

（一）酸碱指示剂滴定法（B）121

（二）电位滴定法（B）124

十三、二氧化碳126

（一）游离二氧化碳酚酞指示剂滴定法（B）126

（二）侵蚀性二氧化碳甲基橙指示剂滴定法（B）129

第二章无机阴离子132

一、硫化物132

（一）水样的预处理132

（二）碘量法（A）133

（三）间接火焰原子吸收法（B）137

（四）对氨基二甲基苯胺光度法（亚甲蓝法）（A）139

（五）气相分子吸收光谱法（C）142

二、氰化物144

（一）硝酸银滴定法（A）148

（二）异烟酸－吡唑啉酮光度法（A）149

（三）异烟酸－巴比妥酸分光光度法（B）152

（四）催化快速法（B）153

三、硫酸盐156

（一）离子色谱法（含SO4？、HPO4？、NO？、NO？、F-、Cl-）（B）156

（二）重量法（A）162

（三）铬酸钡光度法（B）164

（四）铬酸钡间接原子吸收法（A）165

四、硼167

姜黄素光度法（B）167

五、游离氯和总氯170

（一）碘量法（C）171

（二）N,N－二乙基－1,4－苯二胺硫酸亚铁铵滴定法（A）172

（三）N,N－二乙基－1,4－苯二胺光度法（A）177

六、氯化物179

（一）离子色谱法（B）180

（二）硝酸银滴定法（A）180

（三）离子选择电极流动注射法（B）183

（四）电位滴定法（B）185

七、氟化物187

（一）预蒸馏187

（二）离子色谱法（B）189

（三）离子选择电极法（A）189

（四）氟试剂分光光度法（A）193

（五）茜素磺酸锆目视比色法195

八、碘化物197

催化比色法（B）197

第三章营养盐及有机污染综合指标200

一、溶解氧200

（一）碘量法（A）201

（二）膜电极法（A）205

（三）便携式溶解氧仪法（B）209

二、化学需氧量210

（一）重铬酸钾法（A）211

（二）库仑法（B）213

（三）快速密闭催化消解法（含光度法）（B）216

（四）节能加热法（B）219

（五）氯气校正法（高氯废水）（A）220

三、高锰酸盐指数223

（一）酸性法（A）224

（二）碱性法（A）226

四、生化需氧量227

（一）稀释接种法（A）227

（二）微生物传感器快速测定法（A）232

（三）活性污泥曝气降解法（B）234

五、总有机碳（TOC）236

燃烧氧化非分散红外吸收法（A）236

六、元素磷239

气相色谱法（C）240

七、磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）243

（一）水样的预处理244

（二）离子色谱法（B）246

（三）钼锑抗分光光度法（A）246

（四）孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法（B）248

八、凯氏氮250

（一）蒸馏光度法或滴定法（A）250

（二）气相分子吸收光谱法（B）252

九、总氮254

（一）过硫酸钾氧化紫外分光光度法（A）255

（二）气相分子吸收光谱法（B）257

十、硝酸盐氮258

（一）酚二磺酸光度法（A）259

（二）离子色谱法（B）261

（三）离子选择电极流动注射法（B）261

（四）气相分子吸收光谱法（B）263

（五）紫外分光光度法（B）266

十一、亚硝酸盐氮268

（一）离子色谱法（含NO？、NO？、F-、Cl-、Br-、PO4？和SO4？）（B）268

（二）N-（1－萘基）－乙二胺光度法（A）271

（三）气相分子吸收光谱法（B）274

十二、氨氮276

（一）水样的预处理277

（二）纳氏试剂光度法（A）279

（三）水杨酸－次氯酸盐光度法（A）281

（四）滴定法（A）282

（五）气相分子吸收光谱法（B）284

第四章金属及其化合物286

一、银286

（一）原子吸收分光光度法（A）286

（二）3,5 Br2-PADAP法（B）288

二、铝291

（一）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）（B）291

（二）间接火焰原子吸收法（B）298

三、砷300

（一）新银盐分光光度法（B）301

（二）二乙氨基二硫代甲酸银光度法（A）304

（三）氢化物发生原子吸收法（B）306

（四）ICP-AES法（B）308

（五）原子荧光法（含砷、硒、锑、铋）（B）308

四、钡311

（一）铬酸盐间接分光光度法（B）311

（二）ICP-AES法（B）313

（三）火焰原子吸收法（A）313

（四）电位滴定法（A）316

五、铍318

（一）石墨炉原子吸收法（A）319

（二）活性炭吸附铬天菁S光度法（A）320

（三）ICP-AES法（B）323

六、铋323

原子荧光法（B）323

七、镉323

（一）直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅和锌（A）324

（二）APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法测定镉、铜和铅（A）326

（三）在线富集流动注射 火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌（B）329

（四）石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅（B）331

（五）阳极溶出伏安法测定镉、铜、铅、锌（B）334

（六）示波极谱法测定镉、铜、铅、锌和镍（A）338

（七）ICP-AES法（B）341

八、钴341

（一）ICP-AES法（B）341

（二）5 CI-PADAB分光光度法（B）341

九、铬344

（一）火焰原子吸收法（总铬的测定）（B）345

（二）ICP-AES法（总铬的测定）（B）346

（三）二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬的测定）（A）346

（四）硫酸亚铁铵滴定法（总铬的测定）（C）349

十、铜351

（一）二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法（A）351

（二）火焰原子吸收法（A）353

（三）APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法（B）354

（四）在线富集流动注射 火焰原子吸收法（B）354

（五）石墨炉原子吸收法（A）354

（六）阳极溶出伏安法（B）354

（七）示波极谱法（B）354

（八）ICP-AES法（B）354

十一、汞354

（一）冷原子吸收法（A）355

（二）冷原子荧光法（B）359

（三）双硫腙光度法（A）361

（四）原子荧光法（B）364

十二、铁365

（一）火焰原子吸收法（包括锰）（A）365

（二）邻菲啰啉分光光度法（B）368

（三）ICP-AES法（B）370

十三、锰370

（一）原子吸收光度法（A）371

（二）高碘酸钾氧化光度法（A）371

（三）ICP-AES法（B）372

十四 、镍373

（一）火焰原子吸收光度法（A）373

（二）丁二酮肟光度法（B）375

（三）ICP-AES法（B）377

（四）示波极谱法（B）377

十五、钼377

催化极谱法（B）378

十六、铅379

（一）双硫腙分光光度法（A）380

（二）火焰原子吸收法（A）383

（三）APDC MIBK萃取火焰原子吸收法（B）383

（四）在线富集流动注射火焰原子吸收法（B）383

（五）石墨炉原子吸收法（B）383

（六）阳极溶出伏安法（B）383

（七）示波极谱法（B）383

（八）ICP-AES法（B）384

十七、锑384

（一）5-Br-PADAP光度法（B）384

（二）火焰原子吸收法（B）386

（三）原子荧光法（B）388

十八、硒388

（一）原子荧光法（B）388

（二）石墨炉原子吸收法（A）389

十九、锌391

（一）双硫腙分光光度法（A）392

（二）火焰原子吸收法（A）395

（三）在线富集流动注射火焰原子吸收法（B）395

（四）阳极溶出伏安法（B）395

（五）示波极谱法（B）395

（六）ICP-AES法（B）395

二十、钒395

（一）石墨炉原子吸收法（A）395

（二）钽试剂（BPHA）萃取分光光度法（A）398

（三）催化极谱法（B）400

（四）ICP-AES法（B）401

二十一、铟和铊401

萃取石墨炉原子吸收法（B）402

二十二、钍404

铀试剂Ⅲ光度法（B）404

二十三、铀406

TRPO-5-Br-PADAP光度法（B）407

二十四、钾和钠409

（一）火焰原子吸收法（A）409

（二）ICP-AES法（B）412

二十五、钙、镁（含总硬度）412

（一）火焰原子吸收法（A）413

（二）ICP-AES法（B）415

（三）EDTA滴定法（钙和镁的总量、总硬度）（A）415

第五章水质自动监测系统419

一、地表水水质自动监测系统419

（一）自动监测仪基本功能的要求420

（二）常规五参数420

（三）高锰酸盐指数421

（四）氨氮422

（五）总有机碳（TOC）423

（六）总磷425

（七）总氮426

二、污水自动监测系统427

三、质量控制与质量保证430

第六章底质监测432

一、底质监测的意义、目的与任务432

二、底质采样433

三、底质样品的预处理434

四、底质样品的分解与浸提435

五、底质样品的分析438

主要参考文献438

第四篇有机污染物442

第一章概述442

一、预处理方法442

（一）样品提取方法442

（二）样品净化方法448

二、色谱柱的选用452

三、仪器的选用454

第二章有机污染类别测定458

一、挥发酚的测定458

（一）预蒸馏458

（二）4－氨基安替比林直接光度法（A）460

（三）4－氨基安替比林萃取光度法（A）462

（四）溴化滴定法（A）464

二、苯胺类465

N－（1－萘基）乙二胺偶氮光度法（A）465

三、硝基苯类467

（一）一硝基和二硝基化合物还原－偶氮光度法（B）467

（二）三硝基化合物氯代十六烷基吡啶光度法（C）470

四、可吸附有机卤素（AOX）472

（一）微库仑法（A）472

（二）离子色谱法（A）477

五、总有机卤化物（TOX）（C）484

六、石油类489

（一）重量法（B）490

（二）红外分光光度法（A）491

（三）非分散红外光度法（A）495

七、有机质497

重铬酸钾容量法（C）497

第三章挥发性和半挥发性有机污染物的测定500

一、挥发性有机物的测定500

（一）吹脱捕集气相色谱法（P＆T-GC-FID ） （C ）500

（二）吹脱捕集气相色谱－质谱法（P&T-GC-MS）（C）504

（三）顶空气相色谱－质谱法（HSGC-MS）（C）512

二、半挥发性有机化合物516

气相色谱－质谱法（GG-MS）（C）516

第四章特定有机物的测定525

一、苯系物525

（一）顶空气相色谱法（A）525

（二）二硫化碳萃取气相色谱法（A）527

（三）顶空毛细管柱气相色谱－质谱法（C）529

（四）吹脱捕集法（P&T-GC-FID）（C）529

二、挥发性卤代烃529

（一）顶空填充柱气相色谱法（B）529

（二）顶空毛细管柱气相色谱－质谱法（C）532

（三）吹脱捕集法（P&T-GC-FID）（C）532

三、酚类化合物533

（一）五氯酚气相色谱法（A）533

（二）二氯酚和五氯酚气相色谱－质谱法（GC-MS）（C）535

（三）酚类化合物高效液相色谱法（HPLC）（C）538

四、氯苯类化合物542

（一）氯苯气相色谱法（GC-FID）（A）542

（二）氯苯类化合物填充柱气相色谱法（GC-ECD）（B）544

五、苯胺类化合物548

液相色谱法（C）549

六、硝基苯类552

气相色谱法（A）552

七、邻苯二甲酸酯类556

（一）液相色谱法（A）556

（二）固相吸附液相色谱法（C）559

（三）邻苯二甲酸酯和己二酸酯气相色谱－质谱法（C）562

八、甲醛565

（一）乙酰丙酮光度法（B）566

（二）变色酸光度法（B）568

九、有机氯农药（六六六、滴滴涕）570

（一）土壤和底泥中有机氯农药气相色谱法（B）570

（二）有机氯农药填充柱气相色谱法（GC ECD）（A）574

（三）有机氯农药毛细柱气相色谱法（GC ECD）（B）576

（四）有机氯农药毛细柱气相色谱－质谱法（C）580

十、有机磷农药584

（一）有机磷农药填充柱气相色谱法（GC-FPD）（B）584

（二）有机磷农药气相色谱法（A）586

（三）水和土壤中有机磷农药的测定气相色谱法（A）590

（四）有机磷农药毛细柱气相色谱法（GC-FPD）（C）596

十一、阿特拉津598

（一）毛细柱气相色谱法（GC-NPD）（C）598

（二）液相色谱法（HPLC）（C）600

十二、丙烯腈和丙烯醛602

（一）丙烯腈直接进样气相色谱法（GC-FID）（A）603

（二）丙烯醛和丙烯腈吹脱捕集气相色谱法（C）604

十三、三氯乙醛607

（一）气相色谱法（C）607

（二）吡唑啉酮光度法（C）609

十四、多环芳烃611

（一）六种特定多环芳烃高效液相色谱法（A）611

（二）多环芳烃气相色谱－质谱法（GC-MS）（C）617

（三）苯并［a］芘乙酰化滤纸层析－荧光分光光度法（A）620

十五、二噁英类624

气相色谱－质谱法（GC-MS）（C）624

十六、多氯联苯（PCBs）638

气相色谱－质谱法（GC-MS）（C）638

十七、有机锡化合物641

气相色谱－质谱法（GC-MS）（C）641

主要参考文献644

第五篇 水和废水的生物监测方法649

第一章 水生生物群落的测定649

一、浮游生物的测定（B）649

（一）采样649

（二）固定和浓缩650

（三）显微镜的校准652

（四）计数652

（五）计算653

（六）结果报告653

二、着生生物的测定（B）655

（一）采样655

（二）样品的保存和制作656

（三）种类鉴定和计数657

（四）计数方法658

（五）结果报告658

三、底栖动物的测定（B）658

（一）采样659

（二）样品的检定和计数662

（三）结果报告662

四、鱼类的生物调查（B）663

（一）采样及样品保存663

（二）样品的分析鉴定665

（三）死鱼事件的调查667

五、初级生产力测定670

（一）叶绿素a的测定（B）670

（二）黑白瓶测氧法（B）671

第二章水中的细菌学测定673

一、实验室质量保证674

（一）实验室内部的质量控制674

（二）玻璃器皿的洗涤和灭菌679

（三）实验室间的质量控制680

二、水样的采集与保存681

（一）采样681

（二）样品保存683

三、培养基的制备683

（一）配制培养基注意事项683

（二）配制方法683

（三）各种培养基的成分与制备684

四、水中细菌总数的测定（B）694

（一）培养基695

（二）水样的稀释695

（三）操作方法695

（四）菌落计数696

（五）计算和报告计数结果696

五、水中总大肠菌群的测定（B）697

（一）多管发酵法697

（二）滤膜法700

（三）延迟培养法702

六、水中粪大肠菌群的测定（B）704

（一）多管发酵法704

（二）滤膜法704

（三）延迟培养法706

七、水中沙门氏菌属的测定（B）707

（一）培养基707

（二）步骤707

八、水中粪链球菌的测定（B）710

（一）多管发酵法711

（二）滤膜法712

（三）倾注平板培养法713

九、水中总大肠菌群、粪大肠菌群的快速测定（C）714

第三章急性生物毒性测定及评价715

一、藻类生长抑制试验（B）715

二、溞类活动抑制试验（B）721

三、鱼类急性毒性试验（B）725

四、发光细菌的急性毒性试验729

（一）明亮发光杆菌T3法（A）729

（二）青海弧菌Q67法（C）736

五、种子发芽和根伸长的毒性试验（C）740

第四章生物危害性测定及评价744

一 、细菌同复突变试验744

（一）鼠伤寒沙门氏菌法（Ames试验）（C）744

（二）Ames试验的发光测定法（工程菌法）（C）752

二、姐妹染色单体交换（SCE）试验（C）757

三、植物微核试验765

（一）紫露草微核试验（B）765

（二）蚕豆根尖微核试验（B）769

（三）微囊藻毒索测定法（HPLC）（C）772

主要参考文献776

环境监测仪器、产品信息778