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目录1

第1章 高效液相色谱仪器的构造与功能1

1.1 高效液相色谱仪器的发展1

1.1.1 液相色谱发展简史1

1.1.2 高效液相色谱仪器发展现状3

1.2 高效液相色谱分离原理与分类7

1.2.1 分离原理7

1.2.2 分类8

1.3 高效液相色谱仪器构造9

1.4 微柱液相色谱装置12

1.4.1 泵系统12

1.4.2 检测系统13

1.4.3 进样系统14

1.4.4 柱系统14

1.4.5 展望16

1.5 二维液相色谱仪器及切换技术16

1.5.1 二维液相色谱原理17

1.5.2 二维液相色谱切换技术18

1.5.2.2 样品环储存切换技术19

1.5.2.1 捕集柱切换技术19

1.5.2.3 平行柱交替分析切换技术20

1.5.2.4 切换辅助技术21

参考文献23

第2章 高效液相色谱输液系统26

2.1 概述26

2.2 高压输液泵的基本要求26

2.3.1 气动放大泵28

2.3 高效液相色谱输液泵的种类与原理28

2.3.1.1 气动部分30

2.3.1.2 液流部分30

2.3.2 螺旋注射泵32

2.3.3 往复式柱塞泵33

2.3.4 隔膜泵34

2.4 双柱塞和三柱塞往复式柱塞泵36

2.4.1 并联式双柱塞泵36

2.4.2 串联式双柱塞泵37

2.4.3 并联式三头泵38

2.4.4 流动相的脉动39

2.4.4.1 降低单冲程排液体积39

2.4.4.2 凸轮曲线设计40

2.4.4.3 驱动方式改进40

2.4.5 脉动阻尼器41

2.4.6 泵头组件43

2.5 梯度洗脱装置46

2.5.1 高压梯度装置46

2.5.2 低压梯度装置47

2.5.3 梯度混合器48

2.5.4 梯度滞后体积49

2.6 高效液相色谱输液系统性能评价51

2.6.1 流量准确性和流量稳定性51

2.6.2 压力准确性52

2.6.3 系统密封性52

2.6.4 梯度准确性测试52

2.6.5 分析结果重复性53

2.6.6 流动相压缩系数的测量54

2.7 液相色谱输液系统常见问题及处理方法55

参考文献58

第3章 高效液相色谱检测器59

3.1 紫外检测器59

3.1.1 工作原理59

3.1.2 仪器结构61

3.1.2.1 固定波长UV62

3.1.3.1 光源63

3.1.3 仪器组件63

3.1.2.2 可变波长UV63

3.1.3.2 分光系统64

3.1.3.3 光电转换组件64

3.1.3.4 检测池65

3.1.4 UV230型紫外检测器简介66

3.2 二极管阵列检测器68

3.2.1 二极管阵列检测器的发展68

3.2.2 DAD 230二极管阵列检测器简介70

3.2.2.1 硬件系统70

3.2.2.2 软件系统73

3.3 荧光检测器75

3.3.1 工作原理76

3.3.2 仪器结构76

3.3.2.1 光源76

3.3.2.2 单色器77

3.3.2.3 检测池78

3.3.2.4 光电转换系统79

3.3.3 常见的FLD结构79

3.4 激光诱导荧光检测器80

3.4.1.1 激光器81

3.4.1 LIFD组件81

3.4.1.2 光学透镜82

3.4.1.3 单色仪82

3.4.1.4 光电转换系统82

3.4.2 光学结构83

3.4.3 检测池结构84

3.4.4 发光二极管（LED）为激发光源的模块化微型LIFD设计84

3.5 示差折光检测器85

3.4.4.3 激发光源85

3.4.4.2 共聚焦LIFD-HPLC系统专用型检测池85

3.4.4.1 模块化微型LIFD的特点85

3.5.1 仪器原理及特点86

3.5.2 仪器结构87

3.5.2.1 折射式-偏转式RID87

3.5.2.2 反射式RID87

3.5.2.3 干涉式RID89

3.5.2.4 克里斯琴效应RID89

3.6.1 工作原理和仪器结构90

3.6 蒸发光散射检测器90

3.6.2 ELSD的特点92

3.6.3 影响ELSD检测性能的基本因素93

3.6.3.1 漂移管温度93

3.6.3.2 流动相组成93

3.6.3.3 流动相流速93

3.6.3.4 载气流速93

3.6.4 几种商品化ELSD简介93

3.7.1 液-质联用接口技术95

3.7 质谱检测器95

3.7.1.1 大气压化学电离（APCI）96

3.7.1.2 基体辅助激光解吸电离（MALDI）97

3.7.1.3 电喷雾电离（ESI）97

3.7.2 电喷雾离子源-垂直引入反射式飞行时间质谱仪简介99

3.8 电化学检测器101

3.8.1 安培检测器102

3.8.1.1 工作原理102

3.8.1.2 仪器结构102

3.8.1.3 特点104

3.8.2 电导检测器104

3.8.2.1 工作原理104

3.8.2.2 仪器结构105

3.8.3.2 极谱检测器106

3.8.4 示例106

3.8.4.1 CoulochemⅢ电化学检测器106

3.8.3 其他电化学检测器106

3.8.2.3 特点106

3.8.3.1 库仑检测器106

3.8.4.2 CoulArray Detector库仑阵列电化学检测器107

3.9 其他类型液相色谱检测器108

3.9.1 化学发光检测器108

3.9.2 手性检测器109

3.9.3 火焰光度检测器110

3.9.4 其他检测器110

参考文献111

4.1 色谱柱的结构与特征113

第4章 高效液相色谱柱113

4.1.1 色谱柱的类型114

4.1.2 一般色谱柱的结构114

4.1.3 一般制备柱结构116

4.1.4 液相色谱锥形柱与锥尾柱117

4.1.4.1 锥形柱117

4.1.4.2 锥尾柱118

4.1.5 径向色谱柱118

4.2 色谱柱填料与固定相119

4.2.1 柱填料特性119

4.2.2 硅胶微粒122

4.2.3 多孔聚合物123

4.2.4 其他无机填料125

4.2.5 键合硅胶126

4.2.6 新型HPLC固定相128

4.2.6.1 高稳定性化学键合硅胶固定相129

4.2.6.2 有机-无机杂化基质固定相130

4.2.6.3 包埋极性基团键合固定相130

4.2.6.4 全氟烷基键合固定相132

4.2.6.5 氧化锆基质HPLC固定相132

4.2.6.6 HPLC整体柱133

4.3 色谱柱的装填、性能指标134

4.3.1 色谱柱性能指标134

4.3.1.1 理论塔板数134

4.3.2 保留值的重现性136

4.3.3 压力降136

4.3.1.2 不对称与拖尾峰136

4.3.4 色谱柱寿命137

4.3.5 反相色谱柱性能评价138

4.4 色谱柱常见问题分析141

4.4.1 键合固定相的稳定性141

4.4.2 色谱柱寿命143

4.4.2.1 色谱柱滤板问题144

4.4.2.2 强保留的样品组分144

4.4.2.5 化学影响145

4.4.3 保留值与选择性变化的原因145

4.4.2.3 填充不良的色谱柱145

4.4.2.4 压力影响145

4.4.4 保留值与分离度重现性不好146

4.4.5 谱峰拖尾147

4.5 色谱柱的再生148

4.5.1 正相填料148

4.5.5.1 酸碱再生149

4.5.5 多孔石墨化炭149

4.5.5.3 将色谱柱改为正向149

4.5.5.2 将色谱柱倒装149

4.5.3 离子交换填料149

4.5.2 反相填料149

4.5.4 蛋白质凝胶过滤填料149

4.5.6 带金属抗衡离子的聚合物填料150

参考文献151

5.1.1 管路153

5.1.1.1 不同材质管路的性质与用途153

5.1 管路与连接件153

第5章 高效液相色谱仪配件153

5.1.1.2 柱外效应的控制154

5.1.1.3 管路的常见故障及预防155

5.1.2 连接件155

5.1.2.1 低压接头156

5.1.2.2 高压接头156

5.1.2.3 通用连接件157

5.2 进样阀158

5.2.1 手动注射进样器159

5.2.2 手动进样阀160

5.2.3 进样阀故障及排除方法161

5.2.3.2 怪峰或鬼峰162

5.2.3.1 噪声和漂移162

5.2.3.3 进样阀对分析结果准确度和精密度的影响163

5.2.3.4 进样阀的冲洗163

5.2.3.5 液相色谱系统的压力变化164

5.2.3.6 泄漏165

5.2.3.7 进样阀堵塞165

5.3 自动进样器166

5.3.1 给样模式及操作程序166

5.3.2.2 全部、部分充满进样环进样168

5.3.2 自动进样器的设计思路168

5.3.2.1 进样阀168

5.3.2.3 拉式自动进样器169

5.3.2.4 推式自动进样器170

5.3.2.5 集成进样环自动进样器170

5.3.3 常见问题和解决办法171

5.3.3.1 滞后体积171

5.3.3.6 样品滞留172

5.3.3.5 堵针172

5.3.3.4 针位置的调整172

5.3.3.3 进针深度的调节172

5.3.3.2 样品瓶过满172

5.3.3.7 样品浓度改变173

5.3.3.8 清洗溶剂173

5.3.3.9 旁路问题173

5.4 其他配件174

5.4.1 背压调节器174

5.4.2 在线式过滤器174

5.4.3 色谱柱恒温箱175

5.4.4 储液瓶176

5.4.5 脱气及脱气装置176

5.4.6 注射器178

5.4.7 馏分收集器178

5.4.8 高压梯度混合器179

5.4.9 保护柱179

参考文献182

6.1.2 液相色谱数据处理系统硬件设计183

6.1.1 色谱数据处理方法的发展183

6.1 色谱数据处理系统及其功能183

第6章 高效液相色谱数据处理系统183

6.1.2.1 色谱信号采集接口184

6.1.2.2 泵控接口185

6.1.3 液相色谱数据处理系统软件185

6.1.3.1 系统设置185

6.1.3.2 仪器控制186

6.1.3.3 色谱数据采集186

6.1.3.4 色谱数据处理186

6.1.3.5 与其他软件系统的接口187

6.1.3.6 其他功能188

6.1.4 ECHROM 2000软件简介189

6.1.4.1 工作原理189

6.1.4.2 性能指标189

6.1.4.3 工作站特点190

6.2 凝胶色谱数据处理系统190

6.2.1 凝胶色谱数据系统的基本功能和特点191

6.2.2 凝胶色谱的校正曲线191

6.2.2.3 普适标定法192

6.2.2.1 单分散（窄分布）标样标定法192

6.2.2.2 宽分布标样标定法192

6.2.3 分子量校正曲线193

6.2.4 凝胶色谱分析方法的选择194

6.3 计算机辅助液相色谱方法的发展194

6.3.1 流动相体系优化条件搜寻方法194

6.3.1.1 重叠分辨率图法195

6.3.1.2 响应值界面绘图法195

6.3.1.3 窗口图形法195

6.3.1.4 移动重叠分辨率图法196

6.3.1.5 均匀-重复设计优化策略196

6.3.1.6 智能梯度优化策略（IMGOS）196

6.3.2 基于色谱分离条件优化的液相色谱方法建立的软件197

6.3.2.1 DryLab软件197

6.3.2.2 ICOS（Hewlett-Packard）和DIAMOND（ATI）软件197

6.3.3.2 CHROMDREAM198

6.3.3.3 特殊目的的程序198

6.3.3 基于分子结构-保留值规律的液相色谱方法建立的软件198

6.3.3.1 ELUEX198

6.3.4 液相色谱专家系统199

6.3.5 计算机辅助方法建立存在的问题200

6.4 实验室信息管理系统200

6.4.1 实验室信息管理系统的发展200

6.4.2.2 仪器联结与设置202

6.4.2.3 数据采集202

6.4.2.1 准备样品序列202

6.4.2 Atlas色谱数据系统（CDS）202

6.4.2.4 数据处理203

6.4.2.5 光谱数据处理203

6.4.2.6 结果报告203

6.4.2.7 归档和回溯203

6.4.3 Atlas 2D和DataServer技术204

参考文献205

附录206

Ⅰ．依利特公司色谱柱与美国药典色谱柱的对照表206

Ⅱ．常见商品HPLC固定相的分类212

Ⅲ．色谱固定相分类215