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上篇 基础篇1

第1章 土壤监测分析方法的基础知识及质量管理与保证1

1.1 分析实验室的要求及配置1

1.1.1 天平室及配置1

1.1.2 高温室及配置2

1.1.3 制样室及配置5

1.1.4 样品前处理室及配置6

1.1.5 气瓶间及配置7

1.1.6 标准样品储藏室7

1.1.7 纯水制备室及配置8

1.2 仪器室的布局及要求8

1.2.1 大型仪器室8

1.2.2 小型仪器室10

1.2.3 分析仪器种类的基本配置13

1.2.4 分析仪器种类的高档配置19

1.3 分析实验室对纯水、试剂和器皿的要求21

1.3.1 纯水的质量要求、检验及制备方法21

1.3.2 分析实验室对试剂的质量要求27

1.3.3 试剂的空白检验29

1.3.4 试剂的配制、使用和保存29

1.3.5 标准参考物质及使用33

1.3.6 对常用玻璃器皿的质量要求35

1.4 误差的表示方法35

1.4.1 误差的分类36

1.4.2 误差的表示方法36

1.5 数理统计基础38

1.5.1 有关名词解释38

1.5.2 正态分布38

1.5.3 t分布38

1.5.4 F分布40

1.6 数据统计检验41

1.6.1 离群数据的检验41

1.6.2 t检验法45

1.6.3 F检验法49

1.7 分析结果的表示和评价49

1.7.1 分析结果的单位和有效数字49

1.7.2 分析结果的几种表示方法50

1.7.3 分析结果的评价51

1.8 灵敏度、检出限和测定下限51

1.8.1 灵敏度、检出限和测定下限的含义51

1.8.2 空白值的测量及降低空白值的方法52

1.9 实验室质量控制53

1.9.1 实验室内质量控制53

1.9.2 实验室间质量控制60

1.9.3 协作项目质控程序——六步质控法64

1.10 实验室安全及注意事项65

1.10.1 化学危险品安全知识65

1.10.2 高压气体的使用和管理68

1.10.3 使用电器设备的注意事项70

1.10.4 实验室用水注意事项71

1.10.5 大型仪器的管理与维护71

参考文献72

第2章 土壤污染现状和监测技术概述73

2.1 土壤污染现状73

2.1.1 土壤的化学组成74

2.1.2 土壤元素背景值75

2.1.3 土壤污染物及来源77

2.1.4 土壤污染的危害79

2.1.5 土壤污染的防治80

2.1.6 土壤污染防治技术81

2.1.7 土壤环境质量标准81

2.1.8 农田固体废弃物污染控制标准82

2.1.9 农用污泥中污染物控制标准82

2.1.10 城镇垃圾农用控制标准83

2.2 监测分析技术概述83

2.2.1 化学分析法84

2.2.2 分光光度法85

2.2.3 原子吸收法86

2.2.4 原子荧光法86

2.2.5 X射线荧光光谱法87

2.2.6 电感耦合等离子体质谱法87

2.2.7 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）88

2.2.8 电化学分析法88

2.2.9 气相色谱法（GC）88

2.2.10 气质联用分析法（GC-MS）89

2.2.11 联用技术的发展89

参考文献90

第3章 原子吸收分光光度法91

3.1 原子吸收分光光度法的定量分析基础91

3.1.1 原子对光辐射的吸收91

3.1.2 吸收线的轮廓与强度91

3.1.3 吸收线的测量92

3.2 火焰原子化94

3.2.1 火焰原子化器及火焰类型94

3.2.2 试样在火焰中的原子化96

3.3 石墨炉原子化96

3.3.1 石墨炉原子化法的原理96

3.3.2 石墨炉原子化的特点97

3.3.3 石墨炉原子化器99

3.3.4 石墨炉原子化程序及参数选择99

3.4 其他类型原子化101

3.5 干扰及消除102

3.5.1 干扰类型102

3.5.2 消除干扰的方法104

3.6 原子吸收分光光度计仪器装置108

3.6.1 仪器组成108

3.6.2 仪器类型110

3.6.3 塞曼型仪器及特点111

3.7 原子吸收分光光度法的分析技术及应用112

3.7.1 样品制备112

3.7.2 测定条件的选择112

3.7.3 分析方法116

3.7.4 应用117

参考文献118

第4章 氢化物发生-原子荧光光谱法119

4.1 HG-AFS法的发展概况119

4.2 HG-AFS的原理120

4.3 HG-AFS法仪器装置120

4.4 HG-AFS的分析特点121

4.5 HG-AFS法在土壤重金属分析中的应用122

4.5.1 HG-AFS法在土壤监测中常用的前处理方法122

4.5.2 HG-AFS在土壤监测中的应用实例123

参考文献129

第5章 电感耦合等离子体原子发射光谱法130

5.1 ICP-AES的分析性能130

5.2 ICP光源的特点131

5.3 ICP放电的激发机理133

5.3.1 ICP放电偏离LTE状态133

5.3.2 激发机理模型134

5.4 ICP-AES定量分析基础136

5.4.1 谱线发射强度与气态分析物总浓度的关系136

5.4.2 谱线发射强度与分析物浓度关系函数（I=f（c））138

5.5 ICP-AES仪器介绍138

5.6 干扰及消除140

5.6.1 光谱干扰140

5.6.2 光谱干扰的校正140

5.6.3 非光谱干扰及消除141

5.7 ICP-AES检出限及其测量141

5.7.1 与检出限和精密度有关的几个术语141

5.7.2 检出限的测量方法143

5.7.3 检出限的性质143

5.7.4 ICP-AES与其他方法检出限的比较144

5.8 ICP-AES精密度及其测量146

5.9 ICP-AES的应用147

参考文献148

第6章 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）149

6.1 耦合等离子体质谱仪的原理149

6.1.1 原理149

6.1.2 四极质谱仪的工作原理150

6.1.3 飞行时间质谱仪的工作原理152

6.1.4 高分辨电感耦合等离子体质谱153

6.2 ICP-MS的结构及特点154

6.2.1 炬管与等离子体154

6.2.2 进样系统154

6.2.3 离子提取系统155

6.2.4 真空系统156

6.2.5 离子分离与检出系统157

6.2.6 检出限158

6.3 干扰问题158

6.3.1 质谱干扰159

6.3.2 非质谱干扰159

6.4 ICP-MS在农业领域中的应用160

6.4.1 水样分析160

6.4.2 生物样品分析161

6.4.3 土壤样品分析162

6.5 ICP-MS的联用技术与最新进展163

6.5.1 联用研究163

6.5.2 最新进展研究164

参考文献166

第7章 X射线荧光光谱法169

7.1 简单历史回顾169

7.2 X射线荧光主要类型169

7.2.1 常规XRF169

7.2.2 同步辐射XRF170

7.2.3 全反射XRF170

7.2.4 粒子激发X射线发射（PIXE）171

7.2.5 其他XRF171

7.3 X射线荧光光谱分析特点172

7.4 X射线荧光光谱仪发展情况简介172

7.4.1 X射线荧光光谱仪基本配置172

7.4.2 光学器件174

7.4.3 探测器174

7.5 制样与定量技术研究175

7.5.1 制样技术175

7.5.2 定量技术175

7.6 X射线荧光光谱中专家系统研究现状177

7.6.1 XRF专家系统总策略177

7.6.2 结合模糊逻辑与模式识别算法的光谱解释系统177

7.6.3 光谱定性解释专家系统178

7.6.4 知识控制系统178

7.7 土壤样品分析179

7.7.1 土壤样品基本特点179

7.7.2 散射比率原理180

7.7.3 峰值强度测量181

7.7.4 背景强度测量181

7.7.5 谱线干扰校正181

7.7.6 样品分析182

7.8 应用研究183

7.9 展望185

参考文献185

第8章 土壤样品的采集与制备188

8.1 土壤样品采集的目的188

8.2 布点设计189

8.2.1 布点的前期准备189

8.2.2 布点原则190

8.2.3 布点方法190

8.3 土壤样品的采集191

8.3.1 土壤样品的类型191

8.3.2 采样准备192

8.3.3 现场采样192

8.3.4 样品运输194

8.3.5 采样注意事项194

8.4 样品制备与管理195

8.4.1 样品制备195

8.4.2 样品管理197

参考文献197

中篇 无机篇198

第9章 土壤样品的消解198

9.1 样品消解的目的、要求与分类198

9.1.1 样品消解的目的与要求198

9.1.2 样品消解方法的概述198

9.2 全消解法199

9.2.1 电热板加热酸消解法199

9.2.2 多孔-长管-控温消解法203

9.2.3 高压罐密闭酸消解法204

9.2.4 微波消解法206

9.2.5 恒温水浴消解法208

9.2.6 熔融法208

9.3 部分消解法211

9.3.1 常用浸提剂种类212

9.3.2 土壤的水提取法212

9.3.3 土壤的酸提取法213

9.3.4 联合试剂提取法213

9.4 土壤消解器皿及方法的选择213

9.4.1 土壤消解器皿213

9.4.2 土壤消解方法的选择214

参考文献215

第10章 土壤中微量元素的测定217

10.1 土壤中砷的测定217

10.1.1 氢化物发生原子荧光法（GB/T 22105.2 —2008）217

10.1.2 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（GB/T 17134—1997）219

10.1.3 硼氢化钾-硝酸银分光光度法（GB/T 17135—1997）221

10.1.4 氢化物发生原子吸收法223

10.1.5 ICP-AES法（同时测定多种元素）224

10.1.6 ICP MS法（同时测定多种元素）228

10.2 土壤中镉的测定230

10.2.1 石墨炉原子吸收法（测定镉、铅）（GB/T 17141—1997）230

10.2.2 KI-MIBK萃取火焰原子吸收法（测定镉、铅）（GB/T 17140—1997）232

10.2.3 火焰原子吸收法（测定镉、铅）235

10.2.4 ICP-AES法237

10.2.5 ICP-MS法237

10.3 土壤中铬的测定237

10.3.1 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17137—1997）238

10.3.2 二苯碳酰二肼光度法239

10.3.3 土壤总铬的测定（NY/T 1121.1 2—2006）240

10.3.4 ICP-AES法240

10.3.5 ICP-MS法240

10.4 土壤中铜的测定241

10.4.1 火焰原子吸收法（测定铜、锌）（GB/T 17138—1997）241

10.4.2 ICP-AES法243

10.4.3 ICP-MS法243

10.5 土壤中汞的测定243

10.5.1 冷原子荧光光谱法（GB/T 22105.1 —2008）243

10.5.2 冷原子吸收法（GB/T 17136—1997）245

10.5.3 ICP-AES法248

10.5.4 ICP-MS法248

10.6 土壤中镍的测定248

10.6.1 火焰原子吸收法（GB/T 17139—1997）248

10.6.2 ICP-AES法250

10.6.3 ICP-MS法250

10.7 土壤中铅的测定250

10.7.1 石墨炉原子吸收法（GB/T 17141—1997）250

10.7.2 氢化物发生原子荧光法（GB/T 22105.3 —2008）250

10.7.3 火焰原子吸收法250

10.8 土壤中锌的测定（GB/T 17138—1997）250

10.9 土壤中锰的测定251

10.10 土壤中铁的测定252

10.10.1 火焰原子吸收光度法252

10.10.2 邻菲啰啉光度法253

10.11 土壤中钼的测定254

10.11.1 硫氰化钾分光光度法254

10.11.2 催化极谱法（测定钼、锡）256

10.11.3 ICP-AES法257

10.11.4 ICP-MS法257

10.11.5 土壤中有效钼的测定（NY/T 1121.9 —2006）257

10.12 土壤中硒的测定257

10.12.1 土壤中全硒的测定（NY/T 1104—2006）258

10.12.2 DAN荧光光度法258

10.12.3 氢化物发生-原子荧光光谱法260

10.12.4 催化波极谱法261

10.12.5 气相色谱法262

10.12.6 ICP-AES法264

10.12.7 ICP-MS法264

10.13 土壤中钒的测定264

10.13.1 N-BPHA光度法264

10.13.2 PAR光度法265

10.13.3 ICP-AES法267

10.13.4 ICP-MS法267

10.14 土壤中钻的测定267

10.14.1 火焰原子吸收法267

10.14.2 5-Cl-PADAB光度法268

10.14.3 5-Br-PADAP光度法269

10.14.4 ICP-AES法270

10.14.5 ICP-MS法270

10.15 土壤中锡的测定270

10.15.1 氢化物发生-原子荧光光谱法270

10.15.2 催化极谱法271

10.15.3 ICP-AES法271

10.15.4 ICP-MS法271

10.16 土壤中钡的测定271

10.16.1 火焰原子吸收法271

10.16.2 ICP-AES法272

10.16.3 ICP-MS法272

10.17 土壤中铍的测定272

10.17.1 铍试剂Ⅲ光度法273

10.17.2 石墨炉原子吸收法274

10.17.3 ICP-AES法275

10.17.4 ICP-MS法275

10.18 土壤中铋的测定（包括碲）275

10.18.1 氢化物发生-原子荧光光谱法（测定铋、碲）275

10.18.2 ICP-AES法278

10.18.3 ICP-MS法278

10.19 土壤中锑的测定278

10.19.1 5-Br-PADAP光度法278

10.19.2 火焰原子吸收法279

10.19.3 氢化物发生-原子荧光光谱法280

10.19.4 ICP-AES法280

10.19.5 ICP-MS法280

10.20 土壤中碲的测定281

10.21 土壤中铟的测定281

10.21.1 石墨炉原子吸收法（测定铟、铊）281

10.21.2 ICP-AES法282

10.21.3 ICP-MS法282

10.22 土壤中铊的测定283

10.22.1 石墨炉原子吸收法283

10.22.2 ICP-AES法283

10.22.3 ICP-MS法283

10.23 土壤中银的测定283

10.23.1 石墨炉原子吸收法283

10.23.2 ICP-AES法284

10.23.3 ICP-MS法284

10.24 土壤中锶的测定285

10.24.1 火焰原子吸收法285

10.24.2 ICP-AES法286

10.24.3 ICP-MS法286

10.25 土壤中硼的测定286

10.25.1 土壤有效硼测定方法（GB 12298—90）286

10.25.2 土壤中有效硼的测定（NY/T 1121.8 —2006）287

10.25.3 亚甲基蓝光度法（全硼）287

10.25.4 ICP-AES法288

10.25.5 ICP-MS法288

10.26 土壤中碘的测定288

10.26.1 离子色谱法289

10.26.2 流动注射光度法290

参考文献292

第11章 土壤中常量元素的测定293

11.1 钾293

11.1.1 全钾（包括钠）（原子吸收光度法）293

11.1.2 速效态钾（原子吸收光度法）294

11.1.3 速效态钾（四苯硼钠比浊法）295

11.1.4 缓效钾的测定（NY/T 889—2004）296

11.2 钠296

11.3 钙297

11.3.1 EDTA络合滴定法（钙、镁总量，包括镁）297

11.3.2 全钙（包括镁）（原子吸收光度法）299

11.4 镁300

11.4.1 全镁（原子吸收法）300

11.4.2 全镁（EDTA滴定法）300

11.5 铝（氟化物取代-EDTA容量法）300

11.6 钛302

11.6.1 二安替比林甲烷比色法302

11.6.2 变色酸光度法303

11.7 硅（重量法）304

参考文献306

第12章 土壤中稀土元素的测定307

12.1 土壤中稀土元素氧化物总量的测定——对马尿酸偶氮氯膦光度法（GB 6260—1986）307

12.2 稀土分量的ICP-AES测定309

12.2.1 稀土元素分离分析方法概述309

12.2.2 土壤样品的分解方法310

12.2.3 分离分析方法310

12.3 稀土分量的ICP-MS测定313

参考文献313

第13章 无机化合物分析314

13.1 土壤中磷的测定314

13.1.1 土壤全磷测定法（GB 9837—1988）314

13.1.2 石灰性土壤有效磷测定方法（GB 12297—1990）316

13.1.3 酸性土壤有效磷的测定（NY/T 1121.7 —2006）318

13.2 土壤中氮的测定318

13.2.1 土壤全氮测定法（半微量开氏法）（GB 7173—1987）318

13.2.2 土壤中铵态氮的测定（纳氏比色法）320

13.2.3 土壤硝态氮及亚硝态氮的测定（还原蒸馏法、镀铜镉还原-重氮化偶合比色法）321

13.2.4 土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）324

13.3 土壤中硫的测定325

13.3.1 森林土壤全硫的测定（GB7875—1987）325

13.3.2 土壤有效硫的测定（NY/T 1121.1 4—2006）328

13.3.3 土壤硫酸根离子含量的测定（NY/T 1121.1 8—2006）328

13.4 土壤中氟化物的测定离子选择电极法（GB/T 22104—2008）329

13.5 土壤中氯化物的测定331

13.5.1 硝酸银滴定法331

13.5.2 土壤氯离子含量的测定（NY/T 1121.1 7—2006）332

13.5.3 土壤氯离子含量的测定（NY/T 1378—2007）332

13.6 土壤中氰化物的测定（异烟酸-吡唑啉酮分光光度法）333

13.6.1 定性333

13.6.2 定量333

13.7 土壤中碳酸盐测定法（NY/T 86—1988）334

13.8 土壤中碳酸根、重碳酸根的测定334

13.9 土壤水分测定法（NY/T 52—1987）336

13.10 土壤中可溶性盐分的测定337

13.10.1 土壤水溶性盐总量的测定（NY/T 1121.1 6—2006）337

13.10.2 重量法337

13.10.3 电导法339

13.11 土壤中pH值的测定340

13.11.1 玻璃电极法340

13.11.2 土壤pH测定（NY/T 11 21.2 —2006）341

13.11.3 土壤pH测定（NY/T 1377—2007）341

13.11.4 比色法341

13.12 石灰性土壤阳离子交换量测定（NY/T 1121.5 —2006）343

13.13 土壤有机质测定法343

13.13.1 土壤有机质测定（NY/T 85—1988）343

13.13.2 土壤有机质测定（NY/T 1121.6 2006）345

13.14 土壤中矿物油的测定（5A分子筛吸附法）345

参考文献346

附录 相关标准347

附录一 土壤水分测定法（NY/T 52—1987）347

附录二 土壤有效硼测定方法（NY/T 149—1990）348

附录三 土壤全磷测定法（NY/T 88—1988）349

附录四 石灰性土壤有效磷测定方法（NY/T 148—1990）351

附录五 土壤全氮测定法（半微量开氏法）（NY/T 53—1987）353

附录六 土壤有机质测定法（NY/T 85—1988）355

附录七 土壤质量 铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141—1997）357

附录八 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17138—1997）359

附录九 土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 491—2009）362

附录十 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17139—1997）364

附录十一 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（GB/T 17136—1997）366

附录十二 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（GB/T 17134—1997）369

附录十三 土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法（GB/T 17135—1997）371

附录十四 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法（GB/T 14550—2003代替GB/T 14550—1993）374

附录十五 土壤全钾测定法（NY/T 87—1988）379

附录十六 土壤速效钾和缓效钾含量的测定（NY/T 889—2004）382

附录十七 土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法（NY/T 890—2004）384

附录十八 土壤全量钙、镁、钠的测定（NY/T 296—1995）387

附录十九 土壤中全硒的测定（NY/T 1104—2006）391

附录二十 土壤pH的测定（NY/T 1377—2007）394

附录二十一 土壤氯离子含量的测定（NY/T 1378—2007）397

附录二十二 土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法（NY/T 1613—2008）401

附录二十三 石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定（NY/T 1615—2008）408

附录二十四 土壤质量 氟化物的测定 离子选择电极法（GB/T 22104—2008）410

附录二十五 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法412

第1部分：土壤中总汞的测定（GB/T 22105.1 —2008）412

第2部分：土壤中总砷的测定（GB/T 22105.2 —2008）414

第3部分：土壤中总铅的测定（GB/T 22105.3 —2008）416

附录二十六 土壤质量 有效态铅和镉的测定原子吸收法（GB/T 23739—2009）418

附录二十七 土壤碳酸盐测定法（NY/T 86—1988）421

附录二十八 土壤检测423

第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存（NY/T 1121.1 —2006）423

第2部分：土壤pH的测定（NY/T 1121.2 2006）425

第3部分：土壤机械组成的测定（NY/T 1121.3 —2006）426

第4部分：土壤容重的测定（NY/T 1121.4 —2006）432

第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定（NY/T 1121.5 —2006）433

第6部分：土壤有机质的测定（NY/T 1121.6 —2006）435

第7部分：酸性土壤有效磷的测定（NY/T 1121.7 —2006）437

第8部分：土壤有效硼的测定（NY/T 1121.8 —2006）439

第9部分：土壤有效钼的测定（NY/T 1121.9 —2006）440

第10部分：土壤总汞的测定（NY/T 1121.1 0—2006）442

第11部分：土壤总砷的测定（NY/T 1121.1 1—2006）444

第12部分：土壤总铬的测定（NY/T 1121.1 2—2006）446

第13部分：土壤交换性钙和镁的测定（NY/T 1121.1 3—2006）447

第14部分：土壤有效硫的测定（NY/T 1121.1 4 2006）449

第15部分：土壤有效硅的测定（NY/T 1121.1 5—2006）451

第16部分：土壤水溶性盐总量的测定（NY/T 1121.1 6—2006）452

第17部分：土壤氯离子含量的测定（NY/T 1121.1 7—2006）454

第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定（NY/T 1121.1 8—2006）455

第19部分：土壤水稳性大团聚体组成的测定（NY/T 1121.1 9—2008）457

第20部分：土壤微团聚体组成的测定（NY/T 1121.2 0 2008）459

第21部分：土壤最大吸湿量的测定（NT/T 1121.2 1 2008）464

下篇 有机篇466

第14章 总论和基本理论知识466

14.1 质量控制466

14.1.1 简介466

14.1.2 QA项目计划466

14.1.3 现场操作470

14.1.4 实验室操作473

14.1.5 定义477

14.2 基本理论知识480

14.2.1 色谱法480

14.2.2 有机质谱法500

14.2.3 色质联用技术511

14.2.4 色质联用技术在环境样品分析中的应用517

参考文献519

第15章 样品的采集521

15.1 土壤样品采集的基本过程521

15.1.1 现场调查与资料收集521

15.1.2 监测单元的划分521

15.1.3 监测点的布设521

15.1.4 样品的采集521

15.1.5 样品的运输522

15.1.6 样品的保存522

15.2 采样的质量控制523

15.2.1 运输空白523

15.2.2 全程序空白523

15.2.3 现场平行样523

15.3 玻璃器皿的清洗524

15.4 高浓度样品525

参考文献525

第16章 样品中有机污染物的提取526

16.1 概述526

16.1.1 土壤样品中有机物的提取方法526

16.1.2 方法摘要526

16.1.3 干扰526

16.1.4 仪器和材料527

16.1.5 试剂527

16.1.6 操作步骤529

16.1.7 质量控制531

16.1.8 方法性能533

16.2 顶空法533

16.2.1 使用范围533

16.2.2 方法摘要533

16.2.3 干扰534

16.2.4 仪器和材料534

16.2.5 试剂534

16.2.6 样品的采集、保存和处理534

16.2.7 操作步骤534

16.2.8 质量控制535

16.3 吹扫捕集法535

16.3.1 使用范围535

16.3.2 方法摘要535

16.3.3 干扰535

16.3.4 仪器和材料535

16.3.5 试剂535

16.3.6 样品的采集、保存和处理536

16.3.7 操作步骤536

16.3.8 质量控制536

16.4 索氏提取法536

16.4.1 适用范围536

16.4.2 方法摘要537

16.4.3 干扰537

16.4.4 仪器和材料537

16.4.5 试剂538

16.4.6 样品的收集、保存和处理538

16.4.7 操作步骤538

16.4.8 质量控制540

16.5 自动索氏提取法541

16.5.1 适用范围541

16.5.2 方法摘要541

16.5.3 干扰541

16.5.4 设备和材料541

16.5.5 试剂542

16.5.6 样品的收集、保存和处理542

16.5.7 操作步骤542

16.5.8 质量控制544

16.5.9 方法性能544

16.6 加压流体提取法545

16.6.1 适用范围545

16.6.2 方法摘要545

16.6.3 干扰545

16.6.4 设备和材料545

16.6.5 试剂546

16.6.6 样品的收集、保存和处理546

16.6.7 操作步骤547

16.6.8 质量控制548

16.6.9 方法性能548

16.6.10 安全性549

16.7 超声波提取法549

16.7.1 适用范围549

16.7.2 方法摘要550

16.7.3 方法干扰550

16.7.4 设备和材料550

16.7.5 试剂551

16.7.6 样品的收集、保存和处理552

16.7.7 操作步骤552

16.7.8 质量控制556

16.8 石油中全部可回收烃类化合物的超临界流体提取法556

16.8.1 方法使用范围556

16.8.2 方法摘要556

16.8.3 方法干扰556

16.8.4 设备和材料556

16.8.5 试剂557

16.8.6 样品的收集、保存和处理557

16.8.7 操作步骤557

16.8.8 质量控制559

16.8.9 安全性559

16.9 多环芳烃的超临界流体提取法559

16.9.1 方法使用范围559

16.9.2 方法摘要560

16.9.3 方法干扰560

16.9.4 设备和材料561

16.9.5 试剂562

16.9.6 样品的收集、保存和处理563

16.9.7 操作步骤563

16.9.8 质量控制564

16.9.9 方法性能564

参考文献565

第17章 有机提取物的净化567

17.1 样品的净化567

17.1.1 样品净化方法及类型567

17.1.2 方法摘要567

17.1.3 干扰567

17.1.4 设备和材料567

17.1.5 试剂568

17.1.6 样品的收集、保存和处理568

17.1.7 操作步骤568

17.1.8 质量控制569

17.2 氧化铝柱净化法569

17.2.1 方法适用范围569

17.2.2 方法摘要570

17.2.3 干扰570

17.2.4 设备和材料570

17.2.5 试剂571

17.2.6 样品的收集、保存和处理571

17.2.7 操作步骤571

17.2.8 质量控制573

17.2.9 方法性能574

17.3 弗罗里硅土净化法574

17.3.1 适用范围574

17.3.2 方法摘要574

17.3.3 干扰575

17.3.4 仪器和设备575

17.3.5 试剂575

17.3.6 样品的收集、保存和处理577

17.3.7 操作步骤577

17.3.8 质量控制582

17.3.9 方法性能583

17.4 硅胶净化法586

17.4.1 方法适用范围586

17.4.2 方法摘要587

17.4.3 干扰587

17.4.4 设备和材料587

17.4.5 试剂587

17.4.6 样品的收集、保存和处理588

17.4.7 操作步骤588

17.4.8 质量控制593

17.4.9 方法性能593

17.5 凝胶渗透净化法594

17.5.1 方法适用范围594

17.5.2 方法摘要600

17.5.3 干扰600

17.5.4 设备和材料600

17.5.5 试剂601

17.5.6 样品的收集、保存和处理601

17.5.7 操作步骤602

17.5.8 质量控制607

17.5.9 方法性能607

17.6 酸-碱分配净化法607

17.6.1 方法使用范围607

17.6.2 方法摘要607

17.6.3 干扰607

17.6.4 设备和材料608

17.6.5 试剂608

17.6.6 样品的收集、保存和处理608

17.6.7 操作步骤608

17.6.8 质量控制610

17.7 硫净化法610

17.7.1 方法适用范围610

17.7.2 方法摘要610

17.7.3 干扰610

17.7.4 设备和材料610

17.7.5 试剂610

17.7.6 样品收集、保存和处理611

17.7.7 操作步骤611

17.7.8 质量控制612

17.7.9 方法性能612

17.8 硫酸／高锰酸钾净化法613

17.8.1 方法适用范围613

17.8.2 方法摘要613

17.8.3 干扰613

17.8.4 设备和材料613

17.8.5 试剂613

17.8.6 样品的收集、保存和处理613

17.8.7 操作步骤613

17.8.8 质量控制615

参考文献615

第18章 有机污染物的测定617

18.1 色谱法检测有机化合物617

18.1.1 适用范围617

18.1.2 方法摘要619

18.1.3 干扰／色谱性能620

18.1.4 设备和材料621

18.1.5 试剂624

18.1.6 样品的收集、保存和处理624

18.1.7 操作过程624

18.1.8 质量控制635

18.1.9 方法性能642

18.2 挥发性有机化合物642

18.2.1 非卤代有机物的气相色谱法分析642

18.2.2 挥发性卤代物和芳香烃的气相色谱分析654

18.2.3 挥发性有机化合物的气相色谱／质谱（GC/MS）分析663

18.3 农药687

18.3.1 有机氯农药的气相色谱分析687

18.3.2 有机磷农药的气相色谱分析705

18.3.3 氨基甲酸酯类农药的液相色谱分析717

18.3.4 含氮类农药和对二氨基联苯类化合物的高效液相色谱／质谱分析723

18.3.5 氯代除草剂的气相色谱分析732

18.4 酚类化合物743

18.5 邻苯二甲酸酯类化合物756

18.6 氯代醚类化合物763

18.7 氯代苯类化合物769

18.8 硝基苯／环酮类化合物778

18.9 苯胺及苯胺衍生物787

18.10 半挥发性有机化合物792

18.11 二噁英类820

18.11.1 多氯二苯并二噁英／多氯二苯并呋喃的高分辨气相色谱／低分辨质谱（HRGC/LRMS）分析820

18.11.2 多氯二苯并二噁英（PCDDs）和多氯二苯并呋喃（PCDFs）的高分辨气相色谱／高分辨质谱联用仪（HRGC/HRMS）分析846

18.12 PAHs＆PCBs872

18.12.1 多环芳烃的气相色谱分析872

18.12.2 多氯联苯（PCBs）的气相色谱分析876

18.12.3 多环芳烃的液相色谱分析895

18.12.4 PAHs和PCBs的气相色谱／质谱法分析899

18.13 醛类化合物909

18.14 不挥发性有机化合物923

18.15 亚硝胺类化合物937

18.16 爆炸物941

18.16.1 硝基芳香化合物和硝基胺类化合物的液相色谱分析941

18.16.2 特屈拉辛的液相色谱分析947

18.16.3 硝化甘油的液相色谱分析950

参考文献952

附录 土壤监测的相关行业标准959

附录一 农田土壤环境质量监测技术规范959

附录二 土壤环境监测技术规范994