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第一部分 绪论1

1.1 基础化学实验课程的目的1

1.2 化学实验的学习方法2

第二部分 化学实验室基本知识4

2.1 化学实验的误差与数据处理4

2.2 化学实验室守则19

2.3 化学实验室安全规则20

2.4 化学实验室意外事故处理21

2.5 化学实验室“三废”处理22

第三部分 一级教育实验——基本操作训练25

3.1 玻璃仪器及洗涤和干燥25

3.2 玻璃工操作和塞子打孔36

3.3 天平的使用方法及称量45

3.4 滴定分析操作练习55

3.5 化学试剂知识及溶液的配制66

3.6 容量器皿的校准70

3.7 酸碱标准溶液的配制和标定75

3.8 固液分离和加热78

3.9 实验室制气、净化和钢瓶取气87

3.10 重结晶方法及其练习95

3.11 熔点的测定99

3.12 蒸馏及沸点的测定104

3.13 水蒸气蒸馏109

3.14 恒温槽的安装与调节113

第四部分 二级教育实验118

Ⅰ．基础物理化学部分118

Ⅰ.Ⅰ 基本物理量测定118

4.1 液体饱和蒸气压的测定118

4.2 冰点降低法测定相对分子质量122

4.3 黏度法测定聚合物的相对分子质量127

Ⅰ.Ⅱ 热力学性质测量131

4.4 微电脑量热计测定物质的燃烧热131

4.5 差热分析法测定碳酸氢钾的分解热136

4.6 二组分溶液沸点-组成图的绘制140

4.7 热分析法测绘二组分金属相图145

4.8 平衡常数的测定——碳酸钙的分解150

Ⅰ.Ⅲ 电化学性质测定154

4.9 电解质溶液的电导测定154

4.10 迁移数的测定157

4.11 电动势的测定161

4.12 电解质溶液活度系数的测定165

Ⅰ.Ⅳ 动力学参数测量168

4.13 一级反应速度常数的测定——蔗糖的转化168

4.14 乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定173

4.15 微电脑-离子选择性电极测定B-Z化学振荡反应的有关参数176

Ⅰ.Ⅴ 表面与胶体性质及结构参数的测定180

4.16 溶液中的定温吸附180

4.17 溶液表面张力的测定183

4.18 电泳187

4.19 磁化率——配合物结构的测定190

Ⅱ．无机化学部分196

Ⅱ.Ⅰ 配合物的合成及表征196

4.20 银氨配离子配位数的测定196

4.21 分光光度法测定［Ti(H2O)6］3＋的分裂能199

4.22 磺基水杨酸铜配合物组成和稳定常数的测定202

4.23 配合物键合异构体的红外光谱测定204

4.24 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其配阴离子电荷的测定208

4.25 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的合成和组成的测定210

4.26 水溶液中Na＋、K＋、NH4＋、Mg2＋、Ca2＋、Ba2＋等离子的分离和检出214

4.27 p区部分元素重要化合物的性质217

4.28 ds区元素重要化合物的性质222

4.29 水溶液中Ag＋、Pb2＋、Hg2＋、Cu2＋、Bi3＋、Zn2＋等离子的分离和检出226

4.30 d区部分元素重要化合物的性质232

4.31 水溶液中Fe3＋、Co2＋、Ni2＋、Mn2＋、Al3＋、Cr3＋、Zn2＋等离子的分离和检出236

4.32 阴离子定性分析239

Ⅱ.Ⅱ 无机物的制备245

4.33 无水四氯化锡的制备245

4.34 由软锰矿制备高锰酸钾247

4.35 由白钨矿制备三氧化钨249

4.36 由钛铁矿提取二氧化钛252

4.37 折光法测定硅酸镁的组成255

4.38 无机颜料（铁黄）的制备257

4.39 乙酸亚铬水合物的合成260

Ⅲ．分析化学部分265

Ⅲ.Ⅰ 定量分析265

4.40 酸碱滴定法测定硫酸铵中的氮含量265

4.41 酸碱滴定法测定混合碱中各组分的含量266

4.42 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量268

4.43 配位滴定法直接测定白云石中钙、镁的含量269

4.44 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2＋、Bi3＋的含量272

4.45 配位滴定法回滴定明矾的含量274

4.46 配位滴定法测定自来水的总硬度275

4.47 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量277

4.48 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力279

4.49 直接碘量法测定维生素C的含量281

4.50 间接碘量法测定铜盐中铜的含量283

4.51 沉淀滴定法测定可溶性氯化物中氯的含量286

4.52 沉淀重量法测定氯化钡中的钡含量288

4.53 硅酸盐的系统分析291

4.54 微型称量滴定法测定氯化铵的含量296

Ⅲ.Ⅱ 仪器分析297

4.55 铁的测定——邻菲罗啉-分光光度法297

4.56 紫外分光光度法同时测定食品中的维生素C和维生素E300

4.57 桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍303

4.58 洋葱皮中总黄酮的分析304

4.59 火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁和铜307

4.60 石墨炉原子吸收光谱法测定体液中的镉309

4.61 电感耦合等离子体原子发射光谱法——水样中镉、铬等重金属离子含量的测定312

4.62 自动电位滴定法测定岩盐中的氯315

4.63 微库仑法测定Na2S2O3的浓度317

4.64 氟离子电化学传感器测定水中的微量氟319

4.65 反向阳极溶出法测定废水中的微量银323

4.66 气相色谱柱的制备325

4.67 混合样中乙酸乙酯含量的测定——气相色谱分析326

4.68 苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析328

4.69 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析330

4.70 室温下乙酰乙酸乙酯互变异构体及未知有机物的核磁共振法测定333

4.71 质谱法测定有机化合物的结构336

4.72 饮料中咖啡因的高效液相色谱分析——外标法定量339

Ⅳ．有机化学部分341

Ⅳ.Ⅰ 有机物合成341

4.73 环己烯的制备341

4.74 苯甲酸的制备345

4.75 硝基苯的制备349

4.76 苯胺的制备352

4.77 乙酰苯胺的制备356

4.78 内型-降冰片烯-顺-5,6-二羧酸酐的制备360

4.79 苯乙酮的制备363

4.80 正溴丁烷的制备367

4.81 正丁醚的制备370

4.82 乙酸乙酯的制备373

4.83 2-甲基-2-己醇的制备378

4.84 苯亚甲基苯乙酮的制备381

4.85 二苯酮的光化学还原反应及苯嚬哪醇-苯嚬哪酮重排反应385

4.86 肉桂酸的制备389

4.87 辅酶催化合成安息香392

4.88 甲基橙的制备396

4.89 从茶叶中提取咖啡因399

4.90 7,7-二氯双环［4.1.0］庚烷的制备403

4.91 外消旋α-苯乙胺的拆分407

Ⅳ.Ⅱ 有机物性质411

4.92 醇、酚、醛、酮的性质411

4.93 羧酸及其衍生物的性质416

4.94 胺的性质420

第五部分 三级教育实验——综合设计实验423

5.1 岳麓山泉水中溶解氧和高锰酸盐指数的测定423

5.2 催化剂（Li+/MgO）对甲烷和甲苯催化氧化的偶联作用427

5.3 苯甲酸、山梨酸的酯化衍生及高效液相色谱测定428

5.4 纳米复合催化剂MoO3/SiO2的制备与表征430

5.5 纳米复合催化剂MoO3/SiO2对环己烯的催化氧化作用432

5.6 反应恒沸精馏法制乙醇钠435

5.7 电合成乙基香兰素中催化电极的制备与性能分析437

5.8 光电解水制氢与发电441

5.9 奈非西坦的合成与表征444

5.10 聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的合成与性能447

5.11 PBI121-zzq克隆体的扩增450

5.12 从黑胡椒中提取分离鉴定胡椒碱453

5.13 槐花米中芸香苷的提取、分离和鉴定457

5.14 二苄基二溴化锡的合成与表征462

5.15 二丁基二苄基锡的合成与表征464

5.16 稀土发光材料的设计与制备466

5.17 Grignard试剂的制备及其反应468

5.18 固相熔融合成反应4,4′-联吡啶季铵盐470

5.19 苯乙烯氧化制苯甲醛472

5.20 植物DNA的提取与伏安法测定475

5.21 反相微乳溶液的制备及其在纳米电沉积中的应用479

5.22 纳米纤维导电聚苯胺的电化学聚合及其在电催化领域中的应用481

5.23 环氧树脂合成及复合材料制备484

5.24 气相色谱-流动相速度对柱效的影响487

5.25 阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的合成490

5.26 传感器测定仪的制作与测试492

第六部分 附录499

Ⅰ．化学实验室中的常用仪器6.1 温度测量仪器499

6.2 阿贝折光仪507

6.3 UJ-25型电位差计与检流计509

6.4 DDS-12A数字电导率仪515

6.5 数显旋光仪518

6.6 WGR微电脑煤质测定仪522

6.7 磁天平526

6.8 PCT-1差热天平528

6.9 7230分光光度计532

6.10 XD-3A X射线衍射仪538

6.11 WYX-9003A型原子吸收分光光度计544

6.12 ZD-2型自动电位滴定计546

6.13 pHS-3C型数字酸度计551

6.14 JP-1A型示波极谱仪552

6.15 YS-2A微库仑仪555

6.16 SP-502气相色谱仪559

6.17 LC-10ATVP高效液相色谱仪563

6.18 Spectrum One B型傅里叶变换红外光谱仪567

6.19 Finnigan Polaris Q GC/MSn气相色谱-串联质谱联仪570

6.20 INOVA-400核磁共振仪573

6.21 Jasco V-530紫外-可见分光光度计576

6.22 AA700原子吸收分光光度计579

6.23 LS-45荧光／磷光／发光分光光度计582

6.24 标准电池585

Ⅱ．几个实验数据处理程序586

6.25 平衡常数的测定——碳酸钙的分解数据处理程序586

6.26 一级反应速度常数的测定——蔗糖的转化数据处理程序587

6.27 溶液中的定温吸附数据处理程序587

Ⅲ．常用数据表589

6.28 部分物质不同温度下液体的密度589

6.29 不同温度和压力下水的溶解氧值590

6.30 不同温度下水的折射率590

6.31 地下水、地面水高锰酸盐指数的国家标准591

6.32 几种常用液体的折射率591

6.33 电解质水溶液的摩尔电导592

6.34 不同温度下KCl溶液的电导率592

6.35 25℃时在水溶液中一些电极的标准电极电势593

6.36 水的绝对黏度594

6.37 不同温度下水的表面张力595

6.38 常用酸碱溶液的相对密度和浓度595

6.39 酸碱指示剂596

6.40 常用缓冲溶液597

6.41 实验室中某些试剂的配制600

6.42 不同温度下水的饱和蒸气压603

6.43 元素的标准相对原子质量605

6.44 微溶化合物的活度积606

6.45 弱酸、弱碱在水中的离解常数609

6.46 配合物的稳定常数613

6.47 氨羧配合剂类配合物的稳定常数618

6.48 部分有机化合物质子化学位移数据表620

6.49 部分官能团的红外光谱特征频率表622

6.50 干燥剂627

6.51 沸点和压力关系图629

6.52 重要化学物质的毒性和易燃性631

6.53 部分共沸混合物635

主要参考文献637

后记639