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1 应用于食品分析中的方法选择1

1.1 引言1

1.2 样品的选择与保存1

1.3 提取2

1.4 选择方法2

1.5 技术应用3

1.5.1 色谱分析3

1.5.1.1 气相色谱3

1.5.1.2 高效液相色谱3

1.5.1.3 超临界流体色谱法4

1.5.2 光谱分析4

1.5.2.1 UV、Vis和荧光分析4

1.5.2.2 红外光谱4

1.5.2.3 拉曼光谱4

1.5.2.4 原子吸收和原子发射5

1.5.2.5 质谱分析5

1.5.2.6 核磁共振和电子自旋共振5

1.5.2.7 其他光谱技术5

1.5.3 物理方法6

1.5.3.1 电化学方法6

1.5.3.2 电泳6

1.5.3.3 口味及气味6

1.5.3.4 颗粒度分析7

1.5.3.5 流变性和质地7

1.5.3.6 结构7

1.5.3.7 热力学性质7

1.5.4 生物学方法7

1.5.4.1 酶与微生物传感器7

1.5.4.2 免疫传感器7

1.6 结束语8

参考文献8

2 食品分析结果的统计评价10

2.1 引言10

2.2 不确定度和精密度10

2.2.1 概念10

2.2.2 不确定度的来源10

2.2.3 不确定度的确定11

2.2.4 不确定度的计算11

2.2.5 置信12

2.2.6 不确定度的报告13

2.3 准确度和偏差13

2.3.1 定义13

2.3.2 准确度的测定14

2.3.3 平均值差异的显著性14

2.4 校准14

2.4.1 经典校准15

2.4.2 逆向校准15

2.4.3 误差分析16

2.4.4 置信区间18

致谢19

参考文献19

3 饮用水的分析21

3.1 有机污染物21

3.2 挥发性有机卤素化合物23

3.3 挥发性碳水化合物27

3.4 非挥发性有机化合物29

3.5 其他有机化合物的检测32

3.6 无机化合物的检测33

3.7 饮用水分析的微生物研究方法34

3.8 水环境中某些菌类的特性34

参考文献36

4 食物中的蛋白质、肽及氨基酸分析40

4.1 引言40

4.2 蛋白质的分离与纯化40

4.2.1 蛋白质的提取40

4.2.1.1 蛋白质提取的特殊方法41

4.2.2 除蛋白过程42

4.2.2.1 化学除蛋白法42

4.2.2.2 热处理除蛋白法43

4.2.3 过滤法43

4.2.4 超滤法43

4.2.5 离心43

4.2.6 密度梯度离心44

4.2.7 盐析法44

4.2.8 透析法和电渗析法46

4.2.9 层析柱和色谱分离与纯化法46

4.3 测定氨基酸组成的蛋白质水解法46

4.4 蛋白质、肽及氨基酸的分析方法47

4.4.1 凯氏定氮法47

4.4.2 紫外分光光度法48

4.4.3 三硝基苯磺酸（TNBS）分光光度法49

4.4.4 双缩脲及其改良法49

4.4.4.1 标准过程49

4.4.4.2 含有硫醇的蛋白质的比色测定法50

4.4.4.3 含有可溶于三氯乙酸（TCA）的干扰物质的蛋白质的比色测定法50

4.4.4.4 富含脂肪样品中蛋白质的比色测定法50

4.4.4.5 含有还原糖的蛋白质的比色测定法50

4.4.4.6 含DNA的蛋白质的分光光度测定法50

4.4.5 Pope和Stevens法50

4.4.5.1 Pope和Stevens法的标准过程50

4.4.5.2 经改良的Pope和Stevens分光光度法51

4.4.6 甲醛滴定法51

4.4.7 乙醇滴定法51

4.4.8 Lowry法52

4.4.9 二喹啉甲酸法52

4.4.10 染料结合法53

4.4.11 （水合）茚三酮法53

4.4.12 羟脯氨酸测定法54

4.4.13 N-氨基化合物测定法54

4.4.14 色谱法54

4.4.14.1 纸层析法54

4.4.14.2 薄层色谱法55

4.4.14.3 凝胶过滤柱色谱法55

4.4.14.4 Cu2+-Sephadex配体交换色谱法55

4.4.14.5 离子交换色谱法56

4.4.14.6 高效液相色谱法（HPLC）57

4.4.14.7 亲和色谱法57

4.4.14.8 气相色谱法（GC）57

4.4.15 电泳58

4.4.15.1 SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）58

4.4.15.2 聚丙烯酰胺凝胶等电聚焦法59

4.4.15.3 双向电泳59

4.4.15.4 毛细管电泳（CE）59

4.4.15.4.1 毛细管区带电泳（CZE）60

4.4.15.4.2 动态过滤毛细管电泳（DSCE）60

4.4.15.4.3 胶束毛细管电动色谱（MEKC）60

4.4.15.4.4 毛细管等电点聚焦电泳（CIF或CIEF）60

4.4.16 免疫化学法61

4.4.16.1 酶联免疫法（ELISA）61

4.4.16.2 Western印迹法61

4.4.17 其他分析方法61

参考文献62

5 食品中脂类的提取和分析67

5.1 引言67

5.2 食品中总脂成分的测定方法69

5.3 食品中总脂的提取方法（用于后续的分析）71

5.4 完整脂类的分离和定量分析方法72

5.5 酰基脂类的水解方法和脂肪酸、固醇的衍生和定量分析方法74

5.6 各种脂类分子的定量分析方法75

5.7 结论75

参考文献76

6 食品中痕量元素的检测78

6.1 引言78

6.2 制备分析溶液79

6.2.1 均质化80

6.2.2 干灰化81

6.2.3 湿法消化81

6.2.3.1 对流加热81

6.2.3.2 微波加热82

6.3 原子吸收光谱法83

6.3.1 火焰原子吸收光谱法83

6.3.2 电热原子吸收光谱法84

6.3.3 氢化物发生-原子吸收光谱法（HG-AAS）86

6.3.4 冷原子吸收光谱法（CV-AAS）87

6.4 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）88

6.5 电感耦合等离子体质谱分析法（ICP-MS）89

6.6 其他检测方法91

6.6.1 电化学法91

6.6.2 比色法92

6.6.3 中子活化分析92

6.7 元素形态分析93

6.7.1 简介93

6.7.2 砷94

6.7.3 汞95

6.7.4 硒96

6.7.5 锡97

6.7.6 其他化学元素98

参考文献98

7 保健、药物和食品科学中维生素的分析119

7.1 引言119

7.2 维生素分析方法的研究进展125

7.3 样品制备过程126

7.4 水溶性维生素127

7.4.1 维生素C127

7.4.2 维生素B族127

7.5 脂溶性维生素128

参考文献129

8 食品中类胡萝卜素和叶绿素的分析136

8.1 引言136

8.2 类胡萝卜素136

8.2.1 结构和提取方法136

8.2.1.1 化学结构和性质136

8.2.1.2 提取、分离和纯化方法137

8.2.1.2.1 提取137

8.2.1.2.2 分离和纯化138

8.2.2 色谱技术139

8.2.2.1 色谱检测器139

8.2.2.2 正相HPLC140

8.2.2.3 反相HPLC140

8.2.3 类胡萝卜素分析的临界参数141

8.3 叶绿素143

8.3.1 结构和提取方法143

8.3.1.1 化学结构和性质143

8.3.1.2 提取方法144

8.3.2 色谱技术145

8.3.2.1 色谱检测器145

8.3.2.2 HPLC145

8.3.3 叶绿素分析的关键参数147

参考文献147

9 食品中多酚类物质的分析153

9.1 引言153

9.2 生物合成和分类153

9.3 酚的分析159

9.4 提取过程159

9.5 分光光度法161

9.5.1 总酚的测定162

9.5.1.1 Folin-Denis法162

9.5.1.2 Folin-Ciocalteu法162

9.5.2 缩合单宁和相关酚类物质的检测162

9.5.2.1 香草醛法162

9.5.2.2 DMCA（4-二甲胺基-肉桂醛）法164

9.5.2.3 原花色素检测法165

9.5.3 不溶性缩合单宁的检测165

9.5.4 可水解单宁的检测165

9.5.4.1 芥子碱（Sinapine）的检测166

9.5.4.2 绿原酸（Chlorogenic Acid）的检测167

9.5.4.3 花色素苷的检测167

9.5.5 铁键合酚基的检测167

9.5.6 紫外分光光度法168

9.5.7 化学计量法169

9.5.8 核磁共振波谱法170

9.6 蛋白质沉淀检测法170

9.6.1 牛血清白蛋白检测法171

9.6.2 竞争结合检测法173

9.7 酶法173

9.8 色谱法174

9.8.1 液相色谱法174

9.8.2 高效液相色谱法175

9.8.3 高速逆流色谱法176

9.8.4 其他色谱技术184

9.9 毛细管电泳185

参考文献185

10 食品感官分析201

10.1 感官评价：重要性和定义201

10.2 感官分析方法的分类201

10.2.1 情感试验201

10.3 作为分析手段的感官评价202

10.3.1 差别检测203

10.3.2 描述分析203

10.3.2.1 风味图203

10.3.2.2 定量描述分析203

10.3.2.3 质地分析法204

10.3.2.4 谱图法（Spectrum MethodTM）204

10.3.2.5 自由选择评价分析法（FCP）204

10.3.2.6 快速评价分析（FP）205

10.4 感觉器官生理学205

10.4.1 光化学感觉206

10.4.2 频率感觉206

10.4.2.1 听觉系统：声音频率的检测器206

10.4.2.2 触觉和动觉：机械感受器207

10.4.3 化学感觉208

10.4.3.1 味觉208

10.4.3.2 嗅觉208

10.4.4 多元感觉210

10.4.4.1 化学刺激210

10.4.4.2 温度觉210

10.5 心理物理学和感官分析210

10.5.1 感觉和知觉210

10.5.2 心理物理学211

10.6 感官响应及其评价211

10.6.1 名义响应212

10.6.2 顺序响应212

10.6.3 等距响应212

10.6.4 比率响应212

10.7 量值评价法及其幂函数模型213

10.8 阈值和阈值的测定213

10.8.1 觉察阈214

10.8.2 识别阈214

10.8.3 差别阈与JND214

10.8.4 极限阈214

10.8.5 个体与群体阈值215

10.9 感官科学中的统计检验215

10.9.1 用描述性统计给出感官数据215

10.9.2 通过假设检验得出结论216

10.9.2.1 等距和比率数据的假设检验216

10.9.2.2 对名义和顺序数据的假设检验217

10.9.2.3 单一样本和重复差异检验218

10.9.2.4 两个和几个独立样品218

10.9.2.5 相关样品219

10.9.2.6 独立样品219

10.9.3 变量与分类变量的关系219

10.9.3.1 变量间的相关性219

10.9.4 回归分析220

10.9.5 多元分析及它们的应用220

10.10 气相色谱—气味测量计223

10.11 电子鼻和电子舌224

参考文献225

11 食品中过敏原和转基因成分的检测233

11.1 食品过敏原简介233

11.1.1 检出限234

11.2 食品中过敏性成分的检测235

11.2.1 食品过敏原免疫化学分析法235

11.2.1.1 酶联免疫分析法（ELISA）236

11.2.1.2 胶体染料试纸条法（dipstick）和免疫层析试纸法（lateral-flow）240

11.2.1.3 生物传感器241

11.2.2 基于DNA的检测方法241

11.2.2.1 链式聚合酶反应（PCR）241

11.2.2.2 PCR-ELISA242

11.2.3 新技术243

11.3 转基因食物243

11.3.1 转基因食品成分的检测243

11.3.2 StarlinkTM玉米的检测244

11.3.2.1 对Cry9C的免疫化学检测方法244

11.3.2.2 对Cry9C检测的PCR方法245

11.3.2.3 上市后Cry9C暴露的评价246

参考文献248

12 食品农药残留检测253

12.1 引言253

12.1.1 历史背景253

12.1.2 风险问题254

12.1.3 农药残留监控255

12.1.4 农药残留分析的必要性258

12.1.5 农药的化学性质258

12.1.6 食物260

12.2 分析过程260

12.2.1 分析方法的特点261

12.2.2 户外分析261

12.2.3 免疫化学检测261

12.2.4 小型可移动仪器检验262

12.3 提取方法262

12.3.1 样本粉碎及二次抽样263

12.3.2 提取溶剂选择263

12.3.3 提取方法265

12.3.4 其他提取方法265

12.4 净化266

12.4.1 固相萃取技术（SPE）267

12.5 分析268

12.5.1 基质效应269

12.5.2 大体积进样技术（LVI）和直接进样法（DSI）269

12.5.3 快速气相色谱270

12.5.4 气相及液相色谱检测器270

12.5.5 气相色谱／质谱分析（GC/MS）271

12.5.6 液相色谱／质谱（LC/MS）271

12.6 结论272

参考文献272

13 食物内污染物质的测定277

13.1 引言277

13.2 提取及净化279

13.2.1 提取279

13.2.2 净化279

13.3 分级分离和自动控制280

13.3.1 分级分离280

13.3.2 自动化281

13.4 异构体分离281

13.4.1 高分辨率气相色谱法（HRGC）281

13.4.2 快速气相色谱法283

13.4.3 多维气相色谱法283

13.5 检测系统284

13.6 生物分析方法285

参考文献286

14 食品中化学防腐剂的分析291

14.1 引言291

14.2 山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸酯和脱氢醋酸292

14.3 二氧化硫和亚硫酸盐294

14.4 亚硝酸盐和硝酸盐295

14.5 联苯和邻苯基苯酚（邻苯基苯酚及其钠盐）296

14.6 抗生素296

14.7 其他防腐剂297

14.8 抗氧化剂299

14.9 异抗坏血酸300

14.10 结论300

参考文献300

15 食品中放射性污染物的检测311

15.1 引言311

15.2 途径311

15.3 主要的样品312

15.3.1 乳和乳制品312

15.3.2 谷物、大米和谷类食品312

15.3.3 肉和肉制品312

15.3.4 水生生物类312

15.3.5 水果和蔬菜类312

15.3.6 水和饮料类313

15.4 主要的放射性核素313

15.4.1 天然放射性314

15.4.2 裂变产物314

15.4.3 活化产物315

15.4.4 食品中主要的放射性核素类315

15.5 样品的采集和制备315

15.6 分析方法和检测技术315

15.6.1 总β活性的检测316

15.6.2 γ光谱分析法316

15.6.3 α光谱分析法316

15.6.4 放射化学检测316

15.6.4.1 锶的分析316

15.6.4.2 氚的分析317

15.6.4.3 超铀元素的分析317

15.7 总α活性的检测317

15.8 食物污染水平的评价317

15.9 结论317

参考文献319

16 食品微生物学的快速分析技术320

16.1 引言320

16.2 传统技术320

16.3 培养方法321

16.4 生化技术322

16.5 免疫分析法322

16.5.1 免疫分析法的原理322

16.5.2 抗体-抗原沉淀323

16.5.3 酶联免疫分析法（ELISA）324

16.5.4 免疫层析法325

16.5.5 自动免疫分析和电免疫分析法325

16.6 基于核酸的技术326

16.6.1 类型326

16.6.2 分子探针326

16.6.3 聚合酶链反应（PCR）327

16.6.3.1 PCR的原理327

16.6.3.2 传统PCR技术328

16.6.3.3 实时PCR技术328

16.7 未来的快速食品微生物检测技术330

致谢330

参考文献330