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绪论1

一、药物分析的性质和任务1

二、国家药品标准2

三、药品质量管理规范3

四、药物分析课程的学习要求4

第一章 药典概况5

一、中国药典的内容与进展5

（一）凡例5

（二）正文6

（三）附录8

（四）索引8

（五）2000年版中国药典进展9

二、主要国外药典简介9

（一）美国药典9

（二）英国药典12

（三）日本药局方12

三、药品检验工作的机构和基本程序12

第二章 药物的鉴别试验15

一、概述15

二、鉴别试验的项目15

（一）性状15

（二）一般鉴别试验16

（三）专属鉴别试验19

三、鉴别方法19

（一）化学鉴别法19

（二）光谱鉴别法20

（三）色谱鉴别法22

（四）生物学法23

（五）药物鉴别方法新动向23

四、鉴别试验条件23

（一）溶液的浓度23

（二）溶液的温度23

（三）溶液的酸碱度23

（四）试验时间23

（五）干扰成分的存在23

五、鉴别试验的灵敏度24

（一）反应灵敏度和空白试验24

（二）提高反应灵敏度的方法24

第三章 药物的杂质检查26

第一节 概述26

一、药物的纯度要求26

二、杂质的来源与种类27

（一）杂质的来源27

（二）杂质的种类28

三、杂质的限量检查29

第二节 一般杂质的检查方法30

一、氯化物检查法30

二、硫酸盐检查法31

三、铁盐检查法32

（一）硫氰酸盐法32

（二）巯基醋酸法33

四、重金属检查法34

五、砷盐检查法36

（一）古蔡（Gutzeit）氏法36

（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（silver diethyldithiocarbamate）［简称Ag（DDC）法］38

六、溶液颜色检查法39

（一）目视比色法40

（二）分光光度法40

（三）色差计法40

七、易炭化物检查法40

八、溶液澄清度检查法41

九、炽灼残渣检查法42

十、干燥失重测定法43

（一）常压恒温干燥法43

（二）干燥剂干燥法43

（三）减压干燥法44

（四）热分析法44

十一、有机溶剂残留量测定法48

第三节 特殊杂质检查方法50

一、利用药物和杂质在物理性质上的差异50

（一）臭味及挥发性的差异50

（二）颜色的差异50

（三）溶解行为的差异51

（四）旋光性质的差异51

（五）对光吸收性质的差异51

（六）吸附或分配性质的差异54

二、利用药物和杂质在化学性质上的差异59

（一）酸碱性的差异59

（二）氧化还原性的差异59

（三）杂质与一定试剂反应产生沉淀59

（四）杂质与一定试剂反应产生颜色60

（五）杂质与一定试剂反应产生气体61

（六）药物经有机破坏后检查杂质62

第四章 药物定量分析与分析方法验证64

第一节 定量分析样品的前处理方法64

一、概述64

二、不经有机破坏的分析方法64

（一）直接测定法64

（二）经水解后测定法65

（三）经氧化还原后测定法65

三、经有机破坏的分析方法66

（一）湿法破坏66

（二）干法破坏67

（三）氧瓶燃烧法67

第二节 定量分析方法特点69

一、容量分析法69

（一）容量分析法的特点69

（二）容量分析法的计算问题70

二、光谱分析法71

（一）紫外-可见分光光度法71

（二）荧光分析法74

三、色谱分析法75

（一）高效液相色谱法75

（二）气相色谱法78

第三节 药品质量标准分析方法验证80

一、准确度80

（一）含量测定方法的准确度80

（二）数据要求80

二、精密度80

（一）精密度表示方法81

（二）重复性、中间精密度及重现性81

（三）数据要求81

三、专属性82

（一）鉴别反应82

（二）含量测定和杂质测定82

四、检测限82

（一）常用的方法82

（二）数据要求83

五、定量限83

六、线性83

七、范围83

八、耐用性83

第四节 生物样品分析方法的基本要求84

一、常用样品的种类、采集和贮藏84

（一）血样84

（二）唾液85

（三）尿液86

二、生物样品分析前处理技术86

（一）去除蛋白质88

（二）缀合物的水解88

（三）分离、纯化与浓集89

（四）化学衍生化91

三、定量分析方法验证92

（一）特异性92

（二）标准曲线与线性范围93

（三）精密度与准确度93

（四）最低定量限93

（五）样品稳定性93

（六）提取回收率93

（七）质控样品93

（八）质量控制93

第五章 巴比妥类药物的分析95

一、巴比妥类药物的结构剖析95

二、巴比妥类药物的理化特征96

（一）弱酸性96

（二）水解反应96

（三）与重金属离子的反应97

（四）与香草醛（Vanillin）的反应99

（五）紫外吸收光谱特征99

（六）薄层色谱行为特征100

（七）显微结晶101

三、鉴别试验102

（一）丙二酰脲类鉴别反应102

（二）测定熔点102

（三）利用特殊取代基或元素的鉴别试验103

四、特殊杂质检查104

（一）苯巴比妥的特殊杂质检查104

（二）司可巴比妥钠的特殊杂质检查105

五、含量测定106

（一）银量法106

（二）溴量法107

（三）酸碱滴定法107

（四）紫外分光光度法108

（五）高效液相色谱法111

第六章 芳酸及其酯类药物的分析113

第一节 典型药物分类与理化性质113

一、水杨酸类113

（一）典型药物113

（二）主要理化性质113

二、苯甲酸类114

（一）典型药物114

（二）主要理化性质115

三、其他芳酸类115

（一）典型药物115

（二）主要理化性质115

第二节 鉴别试验116

一、与铁盐的反应116

二、重氮化-偶合反应117

三、氧化反应118

四、水解反应118

五、分解产物的反应119

六、紫外吸收光谱法119

（一）利用紫外特征吸收法119

（二）利用双波长吸收度比法120

七、红外吸收光谱法120

第三节 特殊杂质检查121

一、阿司匹林中特殊杂质的检查121

（一）合成工艺121

（二）检查122

二、对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查123

（一）合成工艺与间氨基酚杂质的产生123

（二）双相滴定法与原理124

（三）高效液相色谱法124

三、羟苯乙酯中有关物质的检查125

四、甲芬那酸中特殊杂质的检查125

（一）合成工艺125

（二）检查125

五、氯贝丁酯中特殊杂质的检查126

（一）合成工艺126

（二）对氯酚的检查方法127

（三）挥发性杂质的检查方法127

第四节 含量测定128

一、酸碱滴定法128

（一）直接滴定法128

（二）水解后剩余滴定法128

（三）两步滴定法129

二、亚硝酸钠滴定法130

三、双相滴定法131

四、紫外分光光度法131

（一）直接紫外分光光度法131

（二）离子交换-紫外分光光度法131

（三）柱分配色谱-紫外分光光度法132

五、高效液相色谱法133

（一）阿司匹林栓剂的含量测定133

（二）丙磺舒原料的含量测定133

第五节 体内药物分析134

一、血清中阿司匹林（ASA）和水杨酸（SA）浓度的高效液相色谱测定法134

二、尿中丙磺舒的固相萃取净化-高效液相色谱分析法135

三、HPLC法测定人血浆中布洛芬含量136

第七章 芳香胺类药物的分析139

第一节 芳胺类药物的分析139

一、对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与主要化学性质139

（一）基本结构与典型药物139

（二）主要化学性质140

二、酰胺类药物的基本结构与主要化学性质140

（一）基本结构与典型药物140

（二）主要化学性质141

三、鉴别试验141

（一）重氮化-偶合反应141

（二）与三氯化铁反应142

（三）与重金属离子反应142

（四）水解产物反应143

（五）制备衍生物测熔点144

（六）紫外特征吸收光谱144

（七）红外吸收光谱145

四、特殊杂质检查145

（一）对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查145

（二）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查147

五、含量测定148

（一）亚硝酸钠滴定法148

（二）非水溶液滴定法150

（三）分光光度法151

（四）比色法152

（五）盐酸普鲁卡因胺的快速荧光测定152

（六）高效液相色谱法153

（七）体内药物分析153

第二节 苯乙胺类药物154

一、苯乙胺类药物的基本结构与主要化学性质154

（一）基本结构与典型药物154

（二）主要化学性质156

二、鉴别试验156

（一）与三氯化铁反应156

（二）与甲醛-硫酸反应156

（三）氧化反应157

（四）紫外特征吸收与红外吸收光谱157

（五）与亚硝基铁氰化钠反应（Rimini试验）157

（六）双缩脲反应157

三、特殊杂质检查157

（一）酮体检查157

（二）有关物质检查158

（三）盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查158

四、含量测定158

（一）非水溶液滴定法158

（二）溴量法160

（三）比色法160

（四）提取酸碱滴定法161

（五）荧光分光光度法161

（六）高效液相色谱法162

（七）衍生化气相色谱法163

第三节 芳氧丙醇胺类药物164

一、药物结构与主要理化性质164

二、鉴别试验164

（一）化学鉴别反应164

（二）紫外吸收峰特征165

三、盐酸卡替洛尔中有关物质检查165

四、含量测定165

（一）盐酸卡替洛尔原料药含量测定方法165

（二）盐酸卡替洛尔滴眼液含量测定方法165

（三）体内药物分析165

第八章 杂环类药物的分析167

第一节 吡啶类药物167

一、基本结构与主要化学性质167

（一）典型药物的结构167

（二）主要化学性质168

二、鉴别试验168

（一）吡啶环的开环反应168

（二）酰肼基团的反应169

（三）形成沉淀的反应170

（四）分解产物的反应170

（五）紫外吸收光谱特征171

三、有关物质检查171

（一）异烟肼中游离肼的检查171

（二）尼可刹米中有关杂质检查173

（三）硝苯地平中有关物质检查173

第二节 喹啉类药物174

一、基本结构与化学性质174

（一）典型药物的结构174

（二）主要化学性质175

二、鉴别试验175

（一）绿奎宁反应175

（二）光谱特征175

（三）无机酸盐176

三、特殊杂质检查176

（一）硫酸奎宁中特殊杂质检查176

（二）盐酸环丙沙星中特殊杂质的检查176

第三节 托烷类药物177

一、基本结构与化学性质177

（一）典型药物的结构177

（二）主要化学性质177

二、鉴别试验178

（一）托烷生物碱一般鉴别试验178

（二）氧化反应178

（三）沉淀反应178

（四）硫酸盐与溴化物反应178

三、氢溴酸东莨菪中特殊杂质检查179

第四节 吩噻嗪类药物179

一、基本结构与化学性质179

（一）结构特点与典型药物179

（二）主要化学性质180

二、鉴别试验182

（一）紫外特征吸收和红外吸收光谱182

（二）显色反应182

（三）分解产物的反应183

三、特殊杂质检查183

（一）盐酸异丙嗪杂质的来源与检查183

（二）盐酸硫利达嗪中有关物质检查185

第五节 苯并二氮杂草类药物185

一、结构特征与典型药物185

二、鉴别试验186

（一）化学鉴别186

（二）紫外特征吸收和红外吸收光谱186

（三）薄层色谱法186

三、特殊杂质检查188

（一）有关物质检查188

（二）降解产物的检查189

第六节 含量测定189

一、非水溶液滴定法189

（一）基本原理189

（二）一般方法190

（三）问题讨论190

（四）应用实例191

二、铈量法192

（一）硝苯地平的测定192

（二）吩噻嗪类药物的测定193

三、比色法194

（一）酸性染料比色法194

（二）钯离子比色法195

四、紫外分光光度法196

（一）直接分光光度法196

（二）萃取后分光光度法196

（三）萃取-双波长分光光度法197

（四）二阶导数分光光度法197

五、气相色谱法198

（一）硫酸阿托品片的含量测定198

（二）人血浆中硝苯地平的气相色谱法测定及药代动力学研究199

六、高效液相色谱法200

（一）反相高效液相色谱法200

（二）离子对高效液相色谱法202

第九章 维生素类药物的分析205

第一节 维生素A的分析205

一、结构与性质205

（一）结构205

（二）性质207

二、鉴别试验207

（一）三氯化锑反应（Carr-Price反应）207

（二）紫外吸收光谱法208

（三）薄层色谱法208

三、含量测定208

（一）紫外分光光度法（三点校正法）208

（二）三氯化锑比色法214

（三）高效液相色谱法215

第二节 维生素B1的分析219

一、结构与性质219

（一）结构219

（二）性质219

二、鉴别试验219

（一）硫色素反应219

（二）沉淀反应220

（三）氯化物反应220

（四）硝酸铅反应220

三、含量测定220

（一）非水滴定法220

（二）紫外分光光度法221

（三）硫色素荧光法222

第三节 维生素C的分析223

一、结构与性质223

（一）结构223

（二）性质223

二、鉴别试验224

（一）与硝酸银反应224

（二）与2,6-二氯靛酚反应224

（三）与其它氧化剂反应225

（四）糖类的反应225

（五）紫外分光光度法225

三、杂质检查225

（一）溶液的澄清度与颜色检查226

（二）铁、铜离子的检查226

四、含量测定226

（一）碘量法226

（二）2,6-二氯靛酚滴定法227

（三）高效液相色谱法227

第四节 维生素D的分析230

一、结构与性质230

（一）结构230

（二）性质230

二、鉴别试验231

（一）显色反应231

（二）比旋度鉴别231

（三）其他鉴别方法231

（四）维生素D2、D3的区别反应231

三、杂质检查231

（一）麦角甾醇的检查231

（二）前维生素D的光照产物231

四、含量测定232

（一）维生素D测定法232

（二）讨论234

第五节 维生素E的分析235

一、结构与性质235

（一）结构235

（二）性质235

二、鉴别试验236

（一）硝酸反应236

（二）三氯化铁反应236

（三）紫外光谱法237

（四）薄层色谱法237

（五）其他方法237

三、杂质检查237

（一）酸度237

（二）生育酚237

四、含量测定238

（一）气相色谱法238

（二）高效液相色谱法239

（三）荧光分光光度法239

第十章 甾体激素类药物的分析242

第一节 基本结构与分类242

一、肾上腺皮质激素242

二、雄性激素及蛋白同化激素243

三、孕激素244

四、雌性激素245

第二节 鉴别试验245

一、化学鉴别法246

（一）与强酸的呈色反应246

（二）官能团的反应246

二、制备衍生物测定熔点248

（一）缩氨基脲的生成248

（二）酯的水解248

三、紫外分光光度法249

四、红外分光光度法249

五、薄层色谱法250

六、高效液相色谱法251

第三节 特殊杂质检查251

一、其他甾体的检查251

（一）薄层色谱法251

（二）高效液相色谱法253

二、硒的检查253

三、有机溶剂残留量的检查253

四、游离磷酸盐的检查253

第四节 含量测定254

一、高效液相色谱法254

二、紫外分光光度法256

三、比色法257

（一）异烟肼比色法257

（二）四氮唑比色法258

（三）Kober反应比色法259

四、生物样品中甾体激素的分析261

第十一章 抗生素类药物的分析263

第一节 概述263

一、抗生素药物的特点263

二、抗生素药物的质量分析263

（一）鉴别试验263

（二）检查264

（三）含量测定或效价测定264

三、抗生素的分类265

第二节 β-内酰胺类抗生素265

一、化学结构与性质265

二、鉴别试验270

（一）呈色反应270

（二）各种盐的反应270

（三）光谱法270

（四）色谱法272

三、特殊杂质的检查272

（一）聚合物272

（二）有关物质和异构体272

（三）吸收度274

四、含量测定274

（一）碘量法274

（二）电位配位滴定法275

（三）可见-紫外分光光度法276

（四）高效液相色谱法277

（五）生物样品中β-内酰胺类抗生素的分析278

第三节 氨基糖苷类抗生素279

一、化学结构与性质279

二、鉴别试验281

（一）茚三酮反应281

（二）Molisch试验281

（三）N-甲基葡萄糖胺反应（Elson-Morgan反应）282

（四）麦芽酚（Maltol）反应282

（五）坂口（Sakaguchi）反应283

（六）硫酸盐反应283

（七）色谱法283

（八）光谱法284

三、特殊杂质检查及组分分析284

（一）链霉素中链霉素B的检查284

（二）硫酸奈替米星中有关物质检查285

（三）庆大霉素C组分测定285

（四）硫酸盐测定286

四、含量测定287

第四节 四环素类抗生素288

一、化学结构与性质288

二、鉴别试验291

三、特殊杂质检查292

四、含量测定292

第五节 抗生素类药物中高分子杂质的检查293

一、抗生素药物中高分子聚合物的定义、来源与分类293

二、高分子杂质的基本结构与特点293

三、高分子杂质的控制方法296

第十二章 药物制剂分析298

第一节 药物制剂分析的特点298

第二节 片剂和注射剂的分析299

一、常规检查项目299

（一）片剂的检查项目与方法299

（二）注射剂的检查项目与方法300

二、片剂含量均匀度的检查和溶出度的测定303

（一）片剂含量均匀度的检查303

（二）片剂溶出度的测定304

（三）释放度的测定305

第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定306

一、常见干扰及排除306

（一）糖类306

（二）硬酯酸镁306

（三）抗氧剂307

（四）溶剂油308

二、含量测定应用示例309

（一）盐酸苯海拉明片和注射液的含量测定309

（二）盐酸吗啡片、注射液和缓释片的含量测定310

（三）阿片中吗啡的含量测定312

第四节 复方制剂的分析313

一、复方制剂分析的特点313

二、复方制剂分析示例313

（一）复方对乙酰氨基酚片的含量测定313

（二）复方磺胺甲噁唑片的含量测定315

（三）复方炔诺孕酮片的含量测定319

第十三章 生化药物和基因工程药物分析概念321

第一节 概述321

一、生化药物和基因工程药物的定义321

二、生化药物和基因工程药物的种类322

（一）生化药物的种类322

（二）基因工程药物的种类322

三、生化药物和基因工程药物的特点323

第二节 质量检验的基本程序与方法324

一、鉴别试验324

（一）理化鉴别法324

（二）生化鉴别法325

（三）生物鉴别法325

二、杂质检查325

（一）一般杂质检查325

（二）特殊杂质检查325

三、安全性检查326

（一）热原检查法和细菌内毒素检查法326

（二）异常毒性试验326

（三）过敏试验326

（四）降压物质试验327

（五）无菌试验327

（六）基因工程药物中可能杂质与污染物检查327

（七）致突变试验328

（八）生殖毒性试验328

四、含量（效价）测定328

（一）含量测定328

（二）效价测定328

第三节 常用定量分析方法及其应用328

一、理化分析法328

（一）化学分析法329

（二）电化学分析法329

（三）光谱分析法329

（四）色谱分析法330

二、酶法338

（一）酶活力测定法338

（二）酶分析法340

（三）酶法应用示例341

三、电泳法343

（一）电泳法的基本原理和分类343

（二）常用电泳法的类型及其应用343

四、生物检定法344

第十四章 中药及其制剂分析概论347

第一节 概述347

一、中药及其制剂分析的特点347

二、中药及其制剂的分类与质量分析要点349

（一）中药材及其炮制品349

（二）液体制剂349

（三）半固体制剂350

（四）固体制剂351

三、中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法352

（一）提取方法352

（二）纯化方法355

第二节 中药及其制剂分析的一般程序355

一、取样与样品保存355

（一）中药材取样法356

（二）中药制剂取样法356

二、鉴别356

三、检查357

四、含量测定357

五、检验记录358

第三节 中药及其制剂的定性鉴别方法358

一、性状鉴别358

二、显微鉴别358

三、理化法鉴别359

（一）显微化学反应法359

（二）微量升华法359

（三）荧光法与分光光度法360

（四）颜色反应及沉淀反应法360

四、色谱法鉴别360

第四节 中药及其制剂的杂质检查与一般质量控制方法361

一、水分检查法362

二、总灰分和酸不溶性成分363

三、重金属363

四、砷盐364

五、残留农药364

第五节 中药及其制剂的含量测定方法366

一、化学分析法366

二、分光光度法366

三、薄层扫描法367

四、高效液相色谱法369

第十五章 药品质量标准的制订371

第一节 概述371

一、制订药品质量标准的目的和意义371

二、药品质量标准的分类371

（一）国家药品标准371

（二）临床研究用药质量标准371

（三）暂行或试行药品标准371

（四）企业标准372

三、药品质量标准制订的基础372

（一）文献资料的查阅及整理372

（二）有关研究资料的了解372

四、药品质量标准制订与起草说明的原则372

（一）药品质量标准制订的原则372

（二）起草说明的原则373

五、药品质量标准制订工作的长期性373

第二节 药品质量标准的主要内容374

一、名称374

二、性状375

（一）外观与臭味375

（二）理化常数376

三、鉴别379

四、检查380

（一）杂质检查的内容380

（二）杂质检查方法的基本要求380

（三）确定杂质检查及其限度的基本原则380

五、含量测定381

（一）药品含量测定常用的法定方法及其特点381

（二）选择含量测定法的基本原则382

（三）含量测定中分析方法的验证383

（四）含量限度的确定383

六、贮藏384

（一）药品稳定性试验的分类及目的384

（二）药品稳定性试验的条件与要求384

第三节 西药药品质量标准及其起草说明示例386

一、马来酸替加色罗的质量标准（草案）386

（一）原料药386

（二）片剂387

二、马来酸替加色罗质量标准（草案）起草说明388

（一）原料药388

（二）片剂389

第四节 中药药品质量标准及其起草说明示例391

一、复方丹参片质量标准草案391

（一）原料（药材）391

（二）药品成品391

二、复方丹参片质量标准起草说明392

（一）药材原料（药材）的质量标准草案起草说明392

（二）药品成品的质量标准草案起草说明393

第十六章 药品质量控制中的现代分析方法与技术397

第一节 药物现代色谱法及其应用397

一、毛细管气相色谱分析法397

（一）色谱柱类型398

（二）进样方式398

（三）毛细管柱的选择和性能评价399

（四）应用示例400

二、手性药物的液相色谱分析法402

（一）概述402

（二）手性药物拆分方法与机理402

（三）手性HPLC拆分法分类403

（四）三类手性分离方法的比较406

（五）应用示例406

三、毛细管电泳分析法409

（一）简介409

（二）主要分离模式410

（三）HPCE在药物分析中的应用412

第二节 药物现代光谱法及其应用416

一、近红外分光光度法416

（一）方法特点416

（二）常见的NIR吸收波长及其结构归属417

（三）应用418

二、核磁共振光谱分析法423

（一）简述423

（二）定量分析方法424

（三）应用示例425

三、X射线粉末衍射法427

（一）X射线简介427

（二）布拉格方程427

（三）X射线衍射仪的工作原理427

（四）应用428

第三节 色谱联用技术及其应用429

一、气相色谱-红外光谱联用技术429

（一）简介429

（二）GC-FTIR系统组成与光谱检索430

（三）应用示例431

二、气相色谱-质谱联用技术433

（一）简述433

（二）色谱柱434

（三）接口434

（四）定量分析方法434

（五）应用示例435

三、液相色谱-质谱联用技术438

（一）概述438

（二）接口装置438

（三）应用示例440

四、液相色谱-核磁共振联用技术441

（一）方法特点442

（二）基本操作模式442

（三）应用示例442