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目录1

绪论1

0.1 仪器分析法及其特点1

0.2 仪器分析的基本内容和分类1

0.3 仪器分析的发展趋势2

0.4 仪器分析学习指南3

0.4.1 学习内容3

0.4.2 学习要求4

0.4.3 学习方法建议5

1.1.1 基础知识6

1.1 测定杂质用标准溶液的配制6

1．仪器分析中标准溶液的配制6

1.1.2 技能训练7

技能训练1.1 水中微量铁测定用铁标准溶液（ρ(Fe)=0.1mg·mL-1）的配制（D-31）7

练习1.18

小结8

1.2 标准缓冲溶液的制备8

1.2.1 基础知识8

1.2.2 技能训练9

技能训练1.2 苯二甲酸盐标准缓冲溶液的制备（D-18）9

技能训练1.3 磷酸盐标准缓冲溶液的制备（D-19）10

技能训练1.4 硼酸盐标准缓冲溶液的制备（D-20）11

小结12

练习1.212

2．电位分析法13

2.1 溶液pH值的测定13

2.1.1 基础知识13

2.1.1.1 电极电位与溶液浓度的关系13

练习2.1-114

2.1.1.2 指示电极和参比电极15

练习2.1-218

2.1.1.3 测定pH值的工作电池18

2.1.1.4 pH值的操作定义19

2.1.1.5 酸度计20

练习2.1-321

技能训练2.1 溶液pH值的测定（H-15）22

2.1.2 技能训练22

练习2.1-425

小结25

技能考核表2.126

技能考核表2.226

参考文献27

2.2 电位滴定法电极的选择27

2.2.1 电位滴定法基本原理27

2.2.2 电位滴定电极的选择和预处理27

练习2.228

小结28

2.3.1.2 自动电位滴定仪29

2.3.1.1 自行组装的电位滴定装置29

2.3 电位滴定法的仪器和装置29

2.3.1 基础知识29

练习2.3-134

2.3.2 示范——电位滴定仪的组装和调试34

2.3.3 技能训练34

技能训练2.2 ZD-2型自动电位滴定仪的组装、调试和使用（H-17、H-18）34

练习2.3-237

小结37

2.4 电位滴定终点的确定方法38

2.4.1 基础知识38

2.4.1.3 二级微分法39

2.4.1.1 E-V曲线法39

2.4.1.2 △E/△V-V曲线法39

2.4.2 技能训练40

技能训练2.3 KMnO4标准滴定溶液滴定Fe2+终点确定（H-19）40

练习2.441

小结42

技能考核表2.342

技能考核表2.443

参考文献43

3.1.1 基础知识44

3.1.1.1 溶液颜色与光吸收的关系44

3．紫外可见分光光度法44

3.1 吸光光度法基本原理44

练习3.1-146

3.1.1.2 光的吸收定律47

练习3.1-249

3.1.1.3 显色反应和显色剂49

练习3.1-352

3.1.1.4 目视比色法53

练习3.1-455

3.1.2 技能训练55

技能训练3.1 目视比色法测定水中微量铬（H-1）55

技能训练3.2 目视比色法测定邻苯二甲酸二丁酯色度（H-2）56

3.2.1 基础知识58

3.2.1.1 紫外可见分光光度计主要部件58

小结58

3.2 紫外可见分光光度计58

3.2.1.2 紫外可见分光光度计的类型60

3.2.1.3 紫外可见分光光度计的型号及性能61

3.2.1.4 常用紫外可见分光光度计61

3.2.1.5 紫外可见分光光度计的波长校正67

3.2.2 示范——721型分光光度计调试和波长读数的校正67

3.2.3 技能训练68

技能训练3.3 721型分光光度计波长校正（H-3）68

练习3.268

3.3.1.1 测定波长的选择69

3.3.1 基础知识69

3.3 光度测定条件的选择69

小结69

3.3.1.2 参比溶液的选择70

3.3.1.3 吸光度测量范围的控制71

3.3.1.4 吸收池的使用71

3.3.2 示范——吸收池的成套性检查72

3.3.3 技能训练72

技能训练3.4 吸收池成套性检查（H-4）72

3.4.1.1 显色剂用量74

3.4.1 基础知识74

3.4 显色条件的选择74

小结74

练习3.374

3.4.1.2 溶液的酸度（pH值）75

3.4.1.3 显色温度76

3.4.1.4 显色时间76

3.4.1.5 溶剂76

3.4.1.6 共存离子的干扰及消除方法76

3.4.2 技能训练78

技能训练3.5 邻二氮菲测定微量铁的显色条件的选择（H-5）78

练习3.480

3.5.1 基础知识81

3.5.1.1 单组分定量方法81

3.5 分光光度分析的定量方法81

小结81

3.5.1.2 多组分定量方法83

练习3.5-184

3.5.2 技能训练85

技能训练3.6 吸收曲线的绘制和方法灵敏度的测试（H-6、H-7）85

练习3.5-286

技能训练3.7 工作曲线的绘制及水中微量铁的测定（H-8）86

练习3.5-388

小结88

3.6 紫外分光光度法测定蒽醌的含量88

3.6.1.1 紫外吸收光谱的产生89

3.6.1 基础知识89

练习3.6-192

3.6.1.2 有机化合物的紫外吸收光谱92

3.6.1.3 溶剂对紫外吸收光谱的影响94

练习3.6-294

3.6.1.4 紫外吸收光谱的应用95

3.6.2 技能训练97

技能训练3.8 蒽醌粗品中蒽醌含量的测定（H-9）97

练习3.6-399

小结99

技能考核表3.199

技能考核表3.2100

参考文献101

4.1.1.1 原子吸收光谱法基本原理102

4.1.1 基础知识102

4．原子吸收分光光度法102

4.1 基本原理及仪器102

练习4.1-1107

4.1.1.2 原子吸收分光光度计107

练习4.1-2109

练习4.1-3113

4.1.1.3 空心阴极灯的安装和调整（以AA320型原子吸收分光光度计为例）113

4.1.2 示范——空心阴极灯的安装和调整117

4.1.3 技能训练117

技能训练4.1 安装调试空心阴极灯（H-10）117

练习4.1-4119

小结119

4.2.1.1 测量条件的选择120

4.2 测量条件的选择120

4.2.1 基础知识120

4.2.1.2 原子吸收分光光度计测量操作方法（以AA320型原子吸收分光光度计为例）124

4.2.2 技能训练126

技能训练4.2 原子吸收测量条件的选择（以测定镁为例）（H-11）126

练习4.2129

小结130

4.3 原子吸收光谱法干扰因素的消除（H-14）130

4.3.1 基础知识130

4.3.1.1 化学干扰及其消除130

4.3.1.2 物理干扰及其消除132

技能训练4.3 原子吸收干扰的消除（H-14）133

4.3.2 技能训练133

练习4.3136

小结136

4.4 定量分析方法136

4.4.1 基础知识136

4.4.1.1 工作曲线法136

4.4.1.2 标准加入法137

4.4.1.3 内标法138

4.4.1.4 灵敏度和检出限139

4.4.2 技能训练140

技能训练4.4 工作曲线法测定水中钙镁含量（H-12）140

技能训练4.5 标准加入法测定水中微量铜（H-13）141

练习4.4143

小结143

技能考核表4.1144

技能考核表4.2144

参考文献145

5．气相色谱分析法146

5.1 气相色谱仪146

5.1.1 基础知识146

5.1.1.1 色谱法及其分类146

5.1.1.2 气相色谱法的特点和应用范围147

5.1.1.3 气相色谱仪148

练习5.1-1148

5.1.1.4 色谱图及有关色谱术语158

练习5.1-2158

练习5.1-3161

5.1.2 示范——气路连接、安装和检漏161

5.1.3 技能训练162

技能训练5.1 连接安装气路（H-20）162

练习5.1-4164

小结164

5.2.1 基础知识165

5.2.1.1 检测器的类型及性能指标165

5.2 气相色谱检测器165

练习5.2-1167

5.2.1.2 热导池检测器（TCD）167

练习5.2-2170

5.2.1.3 氢火焰离子化检测器（FID）171

练习5.2-3173

5.2.1.4 电子捕获检测器173

5.2.1.5 火焰光度检测器175

5.2.2 示范——热导池、氢焰检测器的使用176

5.2.3 技能训练176

技能训练5.2 热导检测器的使用（H-25）176

技能训练5.3 氢焰检测器的使用（H-26）178

小结180

练习5.2-4180

5.3 气相色谱固定相的选择和制备181

5.3.1 基础知识181

5.3.1.1 固体固定相181

5.3.1.2　液体固定相182

5.3.1.3　合成固定相188

练习5.3-1189

5.3.1.4 气-液色谱柱的制备190

5.3.2 技能训练192

技能训练5.4 气相色谱填充柱的制备（H-24）192

小结194

练习5.3-2194

5.4 气相色谱基本理论和分离操作条件的选择195

5.4.1　基础知识195

5.4.1.1 气相色谱的分离原理195

5.4.1.2 气相色谱的基本理论197

5.4.1.3 色谱柱的总分离效能指标——分离度199

5.4.1.4 分离操作条件的选择200

练习5.4-1203

5.4.2　技能训练204

技能训练5.5　操作条件的选择——气相色谱中色谱柱H-u曲线的绘制（H-21）204

练习5.4-2205

小结205

5.5.1.1 标样对照定性206

5.5.1　基础知识206

5.5 气相色谱定性分析206

5.5.1.2 利用相对保留值定性207

5.5.1.3 利用保留指数定性207

练习5.5-1208

5.5.2 技能训练208

技能训练5.6　用相对保留值定性分析未知试样（H-27）208

练习5.5-2210

小结210

5.6 气相色谱定量分析210

5.6.1.1 峰面积的测量211

5.6.1.2 定量校正因子211

5.6.1 基础知识211

练习5.6-1213

5.6.1.3 定量分析方法213

5.6.1.4 微机处理在色谱定量分析中的应用216

练习5.6-2219

5.6.2 技能训练220

技能训练5.7　相对校正因子的测定（H-28）220

技能训练5.8 丁醇异构体混合物的气相色谱分析 归一化法定量（H-29）221

练习5.6-3223

技能训练5.9 甲苯的气相色谱分析 内标法定量（H-31）223

练习5.6-4225

技能训练5.10 乙醇中水分测定 外标法定量（H-30）225

技能训练5.11 丙酮中微量水分的测定 标准加入法定量（H-32）227

练习5.6-5227

小结228

技能考核表5.1229

技能考核表5.2230

参考文献230

6．其他仪器分析方法简介231

6.1 微库仑法测定有机化合物中的硫含量231

6.1.1 基础知识231

6.1.1.1　微库仑分析法原理232

练习6.1-1233

6.1.1.2 WKL—3微库仑定硫仪构造233

6.1.1.3 微库仑法测定有机化合物中硫含量的原理234

技能训练6.1 微库仑法测定噻吩中硫含量（H-36）235

练习6.1-2235

6.1.2　技能训练235

练习6.1-3237

小结237

6.2 使用光电浊度仪测定水的浊度237

6.2.1　基础知识238

6.2.1.1 浊度的单位和Formazine浊度标准液配制方法238

练习6.2-1238

6.2.1.2　基本原理239

练习6.2-2239

6.2.1.3 浊度仪的基本构造和工作原理240

练习6.2-3241

6.2.2　技能训练242

技能训练6.2 使用光电浊度仪测定水的浊度（H-37）242

练习6.2-4243

小结243

6.3 使用液相色谱仪测定废水中微量苯酚244

6.3.1　基础知识244

6.3.1.1 高效液相色谱法的特点244

6.3.1.2 高效液相色谱的分类及基本原理244

6.3.1.3　分离方法的选择247

练习6.3-1248

6.3.1.4　高效液相色谱仪249

练习6.3-2252

6.3.1.5　定量方法253

练习6.3-3253

6.3.2　技能训练253

技能训练6.3 对氨基苯磺酸中苯胺的测定（H-35）253

练习6.3-4255

小结255

6.4 红外吸收光谱的使用256

6.4.1　基础知识256

6.4.1.1　分子振动的类型256

练习6.4-1257

6.4.1.3　红外吸收峰类型257

6.4.1.2 产生红外吸收的条件257

6.4.1.4　基团频率及频率位置259

6.4.1.5　红外吸收光谱图259

6.4.1.6　红外光谱区的划分261

练习6.4-2263

6.4.2　红外吸收光谱仪264

6.4.2.1 色散型红外分光光度计264

6.4.2.2　干涉型红外分光光度计266

练习6.4-3267

6.4.3 红外吸收光谱实验技术267

6.4.3.1 红外吸收光谱分析试样的制备267

练习6.4-4268

6.4.3.2　红外吸收光谱仪的操作方法268

6.4.4　红外定性分析269

6.4.4.1 定性分析的一般程序269

6.4.4.2 红外光谱图解析要点269

练习6.4-5270

6.4.5 技能训练270

技能训练6.4 红外光谱测定苯甲酸的结构（H-39）270

练习6.4-6271

小结271

6.5　原子发射光谱仪的使用272

6.5.1　基本原理272

6.5.2.2　原子发射光谱仪主要组成部件274

6.5.2.1 原子发射光谱仪工作原理274

练习6.5-1274

6.5.2　原子发射光谱仪274

练习6.5-2276

6.5.3　光谱的定性分析276

练习6.5-3278

小结278

参考文献279

7．仪器分析附加设备280

7.1 空气压缩机的使用280

7.1.1　基础知识280

7.1.1.1 空气压缩机的种类280

7.1.1.2　JKQ—10型净化空气发生器281

练习7.1282

7.1.2　技能训练282

技能训练7.1 无油空气压缩机的使用（B-10）282

小结283

7.2 气体钢瓶的识别和使用283

7.2.1　基础知识283

7.2.1.1 气瓶结构283

7.2.1.2 气体钢瓶的种类和标志283

7.2.1.3 高压气瓶减压阀285

7.2.1.4 高压气瓶的安全使用286

7.2.2　技能训练287

技能训练7.2 识别和使用气体钢瓶（B-15）287

7.3.1.1 氢气发生器的工作原理288

7.3.1 基础知识288

练习7.2288

小结288

7.3 氢气发生器的使用288

7.3.1.2　GCD—300B型全自动氢气发生器289

7.3.2 技能训练290

技能训练7.3 氢气发生器的使用（B-16）290

练习7.3291

小结291

7.4.1.1 氮气发生器工作原理292

7.4.1.2 GCN—1300型全自动氮气发生器292

7.4.1 基础知识292

7.4 氮气发生器的使用292

7.4.2 技能训练293

技能训练7.4 氮气发生器的使用（B-17）293

练习7.4295

小结295

参考文献295

附录296

附录Ⅰ 标准电极电位及条件电位296

附录Ⅱ 常用参比电极在水溶液中的电极电位297

附录Ⅲ 各种化合物在热导检测器上的相对响应值和（相对）校正因子297

附录Ⅳ 各类化合物的相对质量响应值和相对质量校正因子（氢焰检测器）300

附录Ⅴ 仪器分析部分术语汉英对照303