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第一章 绪论1

1.1 仪器分析实验的目的和要求1

1.2 误差2

1.3 数据处理3

1.3.1 有效数字及其运算规则3

1.3.2 可疑数据的取舍4

1.3.3 平均值的置信区间5

1.3.4 实验数据的表示方法7

1.4 分析方法的基本评价指标12

参考资料14

第二章 气相色谱分析16

2.1 概述16

2.2 实验部分17

实验2-1 填充色谱柱的柱效测定17

实验2-2 气相色谱中色谱柱的H-u曲线的测绘19

实验2-3 气相色谱分离操作条件的优化和纯物质对照定性分析21

实验2-4 混合烷烃的定量校正因子测定和校正归一化定量24

实验2-5 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析——内标标准曲线法定量26

实验2-6 毛细管气相色谱仪的使用和分离效能测定29

实验2-7 程序升温气相色谱法分离分析白酒中的两种微量香气组分32

2.3 仪器部分34

2.3.1 气相色谱仪及主要部件34

2.3.2 典型气相色谱仪的操作方法41

2.3.3 气相色谱仪的使用注意事项46

参考资料48

第三章 高效液相色谱分析49

3.1 概述49

3.2 实验部分50

实验3-1 高效液相色谱柱效能的测定50

实验3-2 饮料中咖啡因的高效液相色谱分析——外标法定量52

实验3-3 梯度洗提法同时测定苦荞中芦丁和槲皮素的含量54

实验3-4 离子色谱法测定水样中F-，Cl-，NO-2，P03-4，Br-，N0-3和SO2-4含量56

3.3 仪器部分62

3.3.1 高效液相色谱仪及主要部件62

3.3.2 典型仪器的操作方法68

3.3.3 高效液相色谱仪的使用注意事项71

参考资料71

第四章 电位分析和离子选择性电极73

4.1 概述73

4.2 实验部分74

实验4-1 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定74

实验4-2 硫酸－磷酸混合酸的电位滴定77

实验4-3 用氟离子选择性电极测定水中微量氟离子——标准曲线法79

实验4-4 氯离子选择性电极测定水中氯含量——多次标准加入的迭代回归法82

实验4-5 氯离子选择性电极选择性系数的测定86

4.3 仪器 部分90

4.3.1 常用电极及使用注意事项90

4.3.2 酸度计及使用维护93

参考资料98

第五章 伏安分析法99

5.1 概述99

5.2 实验部分101

实验5-1 微分脉冲伏安法测定水样中的微量铜101

实验5-2 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量103

实验5-3 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程106

5.3 仪器部分108

5.3.1 电化学分析仪及其主要部件108

5.3.2 CHI660D电化学工作站的使用方法及注意事项109

参考资料110

第六章 库仑分析法111

6.1 概述111

6.2 实验部分112

实验6-1 库仑滴定法测定微量肼112

实验6-2 库仑滴定法标定Na2S203溶液的浓度114

6.3 仪器部分117

6.3.1 库仑仪及主要部件117

6.3.2 KLT-1型通用库仑仪的使用方法117

参考资料119

第七章 原子发射光谱分析120

7.1 概述120

7.2 实验部分121

实验7-1 原子发射光谱分析测定矿泉水样中的微量金属元素121

实验7-2 电感耦合等离子体发射光谱法测定人发中锌、铁、铜、锰、镉125

7.3 仪器部分129

7.3.1 经典原子发射光谱分析仪及新型台式、便携式全谱直读仪器简介129

7.3.2 电感耦合等离子体光源及现代ICP发射光谱仪129

7.3.3 现代ICP发射光谱仪的使用方法132

参考资料137

第八章 原子吸收光谱分析138

8.1 概述138

8.2 实验部分139

实验8-1 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量——标准曲线法139

实验8-2 火焰原子吸收测试条件的选择及水样中铬的测定——标准加入法142

实验8-3 石墨炉原子吸收光谱法测定菜叶中铅含量146

8.3 仪器部分149

8.3.1 原子吸收分光光度计及其主要部件149

8.3.2 原子吸收实验条件的选择152

8.3.3 典型原子吸收分光光度计的操作步骤154

参考资料160

第九章 可见光分光光度法161

9.1 概述161

9.2 实验部分162

实验9-1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的实验条件研究162

实验9-2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁164

实验9-3 土壤中有效磷的测定167

实验9-4 铝的二元与三元配合物的某些性质及其比较170

实验9-5 洋葱皮中总黄酮的分析173

实验9-6 磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成及稳定常数的测定176

9.3 仪器部分180

9.3.1 分光光度计及其主要部件180

9.3.2 分光光度计的操作步骤182

9.3.3 分光光度计使用注意事项183

参考资料184

第十章 紫外吸收光谱分析185

10.1 概述185

10.2 实验部分186

实验10-1 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应186

实验10-2 利用紫外吸收光谱检查物质的纯度190

实验10-3 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数κ193

10.3 仪器部分195

10.3.1 紫外－可见分光光度计及其主要部件195

10.3.2 紫外－可见分光光度计的使用及注意事项196

参考资料200

第十一章 红外吸收光谱分析201

11.1 概述201

11.2 实验部分202

实验11-1 聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱测绘——薄膜法制样202

实验11-2 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样204

实验11-3 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样207

11.3 仪器部分210

11.3.1 红外光谱仪及其主要部件210

11.3.2 Nicolet FTIR 380型傅里叶变换红外光谱仪的操作及注意事项212

11.4 萨特勒红外标准光谱图的查阅方法214

附表红外光谱中一些常见基团的吸收频率区域216

参考资料218

第十二章 荧光光谱分析219

12.1 概述219

12.2 实验部分220

实验12-1 分子荧光分光光度法测定维生素片中维生素B2220

实验12-2 荧光分析法鉴定和测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸223

12.3 仪器部分226

12.3.1 分子荧光分光光度计及其主要部件226

12.3.2 F-4600型荧光分光光度计的使用及注意事项227

参考资料229

第十三章 核磁共振波谱分析230

13.1 概述230

13.2 实验部分233

实验13-1 混合标样和乙苯等试样的氢核磁共振谱测绘和谱峰归属233

实验13-2 氢核磁共振波谱法定量测定乙酰乙酸乙酯互变异构体236

13.3 仪器部分239

13.3.1 傅里叶变换核磁共振谱仪及其主要部件239

13.3.2 AVANCEⅢ400 MHz超导核磁共振谱仪的使用及注意事项241

参考资料243

第十四章 质谱分析244

14.1 概述244

14.2 实验部分245

实验14-1 固体试样的质谱测定——直接进样法245

实验14-2 气相色谱－质谱联用定性鉴定香水中的主要成分250

实验14-3 高效液相色谱－串联质谱法用于水果中几种植物生长调节剂的筛查253

14.3 仪器部分258

14.3.1 质谱仪及其主要部件258

14.3.2 典型仪器的操作方法263

参考资料268

第十五章 综合实验及比对实验269

15.1 概述269

15.2 实验部分270

实验15-1 洗衣粉中表面活性剂的结构分析270

实验15-2 奶制品及饮料中防腐剂的HPLC和GC比对分析273

参考资料280