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认识仪器分析（微量组分分析）1

0.1 仪器分析的特点1

0.2 仪器分析方法的分类1

0.3 仪器分析的发展趋势2

项目1 有色、无色可显色物质的分析3

任务1.1 可见分光光度法的方法认识4

1.1.1 概述4

1.1.2 分光光度法的分类4

1.1.3 可见分光光度法的特点4

任务1.2 光分析基本原理5

1.2.1 光的基本特性5

1.2.2 物质对光的选择性吸收6

1.2.3 吸收定律8

1.2.4 目视比色法11

任务1.3 认识可见分光光度计13

1.3.1 仪器的基本组成部件13

操作练习1 比色皿成套性及仪器波长准确性的检查15

1.3.2 可见分光光度计的类型及特点17

1.3.3 常用可见分光光度计的使用17

任务1.4 可见分光光度法18

1.4.1 显色反应和显色剂18

操作练习2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁20

1.4.2 显色条件的选择23

操作练习3 邻二氮菲光度法测铁条件试验26

1.4.3 测量条件的选择28

1.4.4 定量方法29

操作练习4 混合液中Co2＋和Cr3＋双组分的光度法测定33

操作练习5 差示法测定样品中高含量镍36

1.4.5 分析误差38

1.4.6 应用39

操作练习6 配合物组成的光度测定（一）40

操作练习7 配合物组成的光度测定（二）41

项目2 对紫外线有吸收物质的分析49

任务2.1 紫外分光光度法的方法认识50

2.1.1 神奇的紫外线50

2.1.2 紫外分光光度法的认识51

任务2.2 认识紫外分光光度计52

2.2.1 仪器的基本组成部件52

2.2.2 紫外-可见分光光度计的类型及特点53

2.2.3 常用紫外-可见分光光度计的使用55

任务2.3 紫外分光光度法56

2.3.1 概述56

2.3.2 方法原理57

2.3.3 常见有机化合物紫外吸收光谱60

任务2.4 紫外吸收光谱的应用63

2.4.1 定性鉴定63

操作练习8 紫外吸收光谱定性分析的应用65

2.4.2 定量分析66

操作练习9 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮66

操作练习10 分光光度法测定蔬菜中维生素C的含量68

操作练习11 紫外吸收光谱法测定阿司匹林肠溶片剂中乙酰水杨酸的含量70

项目3 红外分光光度法确定有机物的结构77

任务3.1 红外吸收光谱分析法的基础78

3.1.1 红外线的发现78

3.1.2 物质对红外线的选择性吸收78

3.1.3 红外吸收光谱的产生78

3.1.4 红外吸收光谱的表示法79

3.1.5 红外光谱法的特点80

3.1.6 产生红外吸收光谱的原因80

3.1.7 红外吸收光谱与分子结构关系的基本概念83

3.1.8 常见官能团的特征吸收频率88

任务3.2 红外光谱仪91

3.2.1 色散型红外吸收光谱仪92

3.2.2 傅里叶变换红外吸收光谱仪94

任务3.3 常见红外光谱仪的使用98

3.3.1 AVATAR 360型红外光谱仪的构造特点98

3.3.2 AVATAR 360型红外光谱仪的使用方法98

任务3.4 红外制样技术99

3.4.1 固体样品制样99

操作练习12 样品的制备99

3.4.2 液体样品制样100

3.4.3 载样材料的选择101

3.4.4 镜面反射光谱技术102

3.4.5 漫反射光谱技术102

3.4.6 衰减全反射光谱技术102

任务3.5 红外光谱法的应用103

3.5.1 定性分析103

操作练习13 傅里叶红外光谱仪的使用及未知物测定105

3.5.2 定量分析106

项目4 原子吸收法对金属离子的测定111

任务4.1 原子吸收光谱法的认识112

4.1.1 原子吸收光谱的发现与发展112

4.1.2 原子吸收光谱分析过程112

4.1.3 原子吸收光谱法的特点和应用范围113

任务4.2 原子吸收光谱法基本原理114

4.2.1 共振线和吸收线114

4.2.2 谱线轮廓与谱线变宽114

4.2.3 原子蒸气中基态与激发态原子的分配115

4.2.4 原子吸收值与待测元素浓度的定量关系116

任务4.3 认识原子吸收分光光度计118

4.3.1 原子吸收分光光度计的主要部件118

4.3.2 原子吸收分光光度计的类型和主要性能124

任务4.4 原子吸收光谱法126

4.4.1 试样的制备126

4.4.2 标准样品溶液的配制127

4.4.3 测定条件的选择128

操作练习14 石墨炉原子吸收光谱法测定131

4.4.4 干扰及其消除技术132

4.4.5 定量方法136

操作练习15 火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁136

操作练习16 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜139

操作练习17 大米、黄豆中微量元素含量的测定140

操作练习18 正常人头发中微量元素含量的测定142

4.4.6 灵敏度、检出限和回收率144

项目5 电化学分析法测定物质的含量148

任务5.1 电化学分析基础知识149

5.1.1 电化学分析的特点149

5.1.2 电化学分析的分类150

5.1.3 电化学分析方法介绍150

任务5.2 化学电池与电极电位151

5.2.1 电化学电池152

5.2.2 电极电位152

任务5.3 直接电位分析法的应用166

5.3.1 pH的测定166

操作练习19 水样pH的测定167

5.3.2 离子活度（或浓度）的测定170

操作练习20 离子选择性电极法测定水中氟含量172

操作练习21 牙膏中氟含量的测定——工作曲线法175

任务5.4 电位滴定分析法178

5.4.1 基本原理178

5.4.2 电位滴定装置与测定过程178

5.4.3 滴定终点的确定方法179

操作练习22 重铬酸钾电位滴定法测定铁181

项目6 气相色谱对微量组分分析186

任务6.1 气相色谱法的方法原理187

6.1.1 色谱法概述187

6.1.2 色谱图及有关术语189

6.1.3 气相色谱法的分离原理191

6.1.4 气相色谱法的特点和应用范围192

任务6.2 认识气相色谱仪193

6.2.1 气相色谱仪基本构造和分析流程193

6.2.2 气路系统195

6.2.3 进样系统198

6.2.4 分离系统201

6.2.5 检测系统202

6.2.6 数据处理系统和温度控制系统205

任务6.3 气相色谱仪常用检测器208

6.3.1 热导检测器208

6.3.2 氢火焰离子化检测器211

6.3.3 电子捕获检测器214

6.3.4 火焰光度检测器215

任务6.4 气相色谱基本理论217

6.4.1 塔板理论217

6.4.2 速率理论218

6.4.3 色谱柱的总分离效能指标——分离度220

任务6.5 分离操作条件的选择222

6.5.1 载气及其流速的选择222

6.5.2 色谱柱的选择222

6.5.3 柱温的选择228

6.5.4 汽化室温度的选择228

6.5.5 进样量与进样技术229

任务6.6 气相色谱定性分析230

6.6.1 利用保留值定性230

6.6.2 利用保留指数定性231

6.6.3 联机定性232

任务6.7 气相色谱定量分析234

6.7.1 定量分析基础234

6.7.2 定量方法236

操作练习23 苯系物的气相色谱分析237

操作练习24 酒中甲醇含量的测定240

操作练习25 乙醇中微量水分的测定243

6.7.3 气相色谱法的应用实例245

项目7 高效液相色谱对微量组分分析250

任务7.1 认识高效液相色谱法251

7.1.1 高效液相色谱法的由来251

7.1.2 高效液相色谱法与经典液相色谱法比较251

7.1.3 高效液相色谱法与气相色谱法比较252

任务7.2 高效液相色谱法基本原理252

7.2.1 液-固吸附色谱253

7.2.2 液-液分配色谱255

7.2.3 键合相色谱法257

7.2.4 凝胶色谱法259

任务7.3 认识高效液相色谱仪260

7.3.1 仪器工作流程260

7.3.2 仪器基本结构260

任务7.4 高效液相色谱法269

7.4.1 高效液相色谱分析方法建立的一般步骤269

7.4.2 定性与定量方法270

操作练习26 可乐、咖啡因、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析271

操作练习27 饮料中苯甲酸、山梨酸含量的高效液相色谱分析273

项目8 其他仪器的微量组分分析276

任务8.1 原子发射光谱法277

8.1.1 基本原理277

8.1.2 发射光谱分析仪器281

8.1.3 实验技术283

任务8.2 毛细管电泳法284

8.2.1 基础知识284

8.2.2 毛细管电泳仪基本结构286

任务8.3 质谱法286

8.3.1 基本原理287

8.3.2 质谱计288

任务8.4 仪器联用技术简介290

8.4.1 气相色谱-质谱联用290

8.4.2 液相色谱-质谱联用291

8.4.3 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用291

附录1 标准电极电位表（18～25℃）294

附录2 某些氧化还原电对的条件电位296

附录3 一些重要的物理常数298

附录4 增强现实AR使用说明299

参考文献300