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绪论1

0.1 分析化学的任务和作用1

0.2 分析方法的分类1

0.2.1 定性分析、定量分析和结构分析1

0.2.2 无机分析和有机分析1

0.2.3 化学分析和仪器分析2

0.2.4 常量分析、半微量分析和微量分析2

0.2.5 例行分析、快速分析和仲裁分析2

0.3 分析化学的发展3

0.3.1 分析化学发展简史3

0.3.2 分析化学发展趋势3

0.4 分析化学的学习方法4

第1章 定量分析化学概论5

1.1 误差及其产生的原因5

1.1.1 基本概念5

1.1.2 准确度与精密度5

1.1.3 误差与偏差6

1.1.4 极差7

1.1.5 公差8

1.1.6 系统误差和随机误差8

1.2 定量分析结果的表示方法9

1.2.1 待测组分的化学表示形式9

1.2.2 待测组分含量的表示方法9

1.3 有效数字及其运算规则10

1.3.1 有效数字10

1.3.2 数字的修约规则11

1.3.3 计算规则11

1.4 分析结果的数据处理12

1.4.1 随机误差的正态分布12

1.4.2 总体平均值的估计16

1.4.3 平均值的置信区间18

1.4.4 异常值的取舍19

1.4.5 显著性检验21

1.4.6 回归分析法（选学）24

1.4.7 误差的传递26

1.5 提高分析结果准确度的方法29

第2章 滴定分析法概论36

2.1 滴定分析法简介36

2.1.1 滴定分析法的过程和方法特点36

2.1.2 滴定分析法对滴定反应的要求36

2.1.3 滴定方式36

2.2 标准溶液浓度的表示方法37

2.2.1 物质的量的浓度37

2.2.2 滴定度38

2.3 标准溶液的配制和浓度的标定38

2.3.1 基准物质38

2.3.2 标准溶液的配制38

2.4 滴定分析中的计算39

2.4.1 滴定分析计算的依据和常用的公式39

2.4.2 标准溶液的配制、稀释与增浓39

2.4.3 标定溶液浓度的有关计算40

2.4.4 物质的量的浓度与滴定度之间的换算41

2.4.5 被测物质的质量分数的计算41

第3章 酸碱滴定法46

3.1 酸碱平衡的理论基础46

3.1.1 酸碱质子理论46

3.1.2 酸碱解离平衡48

3.2 水溶液中弱酸（碱）各种型体的分布49

3.2.1 一元弱酸49

3.2.2 多元酸50

3.3 酸碱溶液氢离子浓度的计算52

3.3.1 物料平衡、电荷平衡和质子平衡52

3.3.2 一元强酸（碱）溶液H＋浓度的计算55

3.3.3 一元弱酸（碱）溶液H＋浓度的计算55

3.3.4 多元弱酸（碱）溶液H＋浓度的计算57

3.3.5 两性物质溶液H＋浓度的计算58

3.3.6 强酸与弱酸的混合溶液中H＋浓度的计算59

3.4 酸碱缓冲溶液62

3.4.1 缓冲溶液pH值的计算63

3.4.2 缓冲容量与缓冲范围64

3.4.3 常用缓冲溶液的选择与配制64

3.5 酸碱指示剂65

3.5.1 酸碱指示剂的作用原理65

3.5.2 指示剂变色的pH范围66

3.5.3 影响指示剂变色范围的因素67

3.5.4 混合指示剂67

3.6 酸碱滴定基本原理68

3.6.1 用强碱（酸）滴定强酸（碱）69

3.6.2 用强碱（酸）滴定一元弱酸（碱）71

3.6.3 多元酸碱的滴定74

3.6.4 混合酸碱的滴定76

3.6.5 酸碱滴定中CO2的影响76

3.6.6 终点误差Et77

3.7 酸碱滴定法的应用示例80

3.7.1 食用醋中总酸度的测定80

3.7.2 混合碱的分析80

3.7.3 铵盐中氮的测定82

3.7.4 有机化合物中氮含量的测定——凯氏（Kjeldahl）定氮法83

3.7.5 极弱酸（碱）的测定83

3.7.6 酸碱滴定法测定磷84

3.7.7 氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中SiO2含量84

3.8 非水溶液中的酸碱滴定85

3.8.1 非水滴定中的溶剂85

3.8.2 非水滴定条件的选择86

3.8.3 非水溶液中酸碱滴定应用示例87

第4章 络合滴定法94

4.1 概述94

4.1.1 络合滴定中的络合剂94

4.1.2 乙二胺四乙酸及其二钠盐96

4.1.3 金属离子与EDTA形成的络合物97

4.2 络合物在溶液中的离解平衡97

4.2.1 络合物的稳定常数97

4.2.2 溶液中各级络合物型体的分布99

4.2.3 平均配位数100

4.3 副反应系数和条件稳定常数100

4.3.1 副反应和副反应系数101

4.3.2 条件稳定常数105

4.3.3 金属离子缓冲溶液106

4.4 络合滴定基本原理106

4.4.1 络合滴定曲线106

4.4.2 影响滴定pM′突跃的主要因素108

4.5 终点误差和准确滴定的条件109

4.5.1 终点误差109

4.5.2 直接准确滴定金属离子的条件111

4.5.3 单一金属离子滴定中酸度的选择与控制112

4.6 金属指示剂113

4.6.1 金属指示剂的作用原理113

4.6.2 金属指示剂的变色点pM值114

4.6.3 金属指示剂在使用中存在的问题114

4.6.4 常用的金属指示剂简介115

4.7 提高络合滴定选择性的方法116

4.7.1 控制酸度进行混合离子的选择滴定116

4.7.2 使用掩蔽剂提高络合滴定的选择性117

4.7.3 选用其他络合剂120

4.8 络合滴定方式及其应用121

4.8.1 直接滴定法121

4.8.2 返滴定法122

4.8.3 置换滴定法122

4.8.4 间接滴定法123

4.8.5 络合滴定结果的计算124

第5章 氧化还原滴定法130

5.1 氧化还原平衡130

5.1.1 条件电极电位130

5.1.2 外界条件对电极电位的影响131

5.1.3 氧化还原平衡常数133

5.1.4 化学计量点时反应进行的程度134

5.2 氧化还原反应的速率135

5.3 氧化还原滴定基本原理136

5.3.1 氧化还原滴定曲线136

5.3.2 化学计量点电位的计算通式138

5.3.3 氧化还原滴定终点误差139

5.4 氧化还原滴定中的指示剂141

5.4.1 氧化还原指示剂141

5.4.2 其他指示剂141

5.4.3 指示剂的选择142

5.5 氧化还原滴定前的预处理142

5.6 常见的氧化还原滴定法及其应用143

5.6.1 高锰酸钾法144

5.6.2 重铬酸钾法146

5.6.3 碘量法147

5.6.4 其他方法150

5.7 氧化还原滴定结果的计算152

第6章 沉淀滴定法158

6.1 概述158

6.2 确定终点的方法158

6.2.1 莫尔法158

6.2.2 佛尔哈德法160

6.2.3 法扬司法161

6.3 沉淀滴定法应用示例162

6.3.1 可溶性氯化物中氯的测定162

6.3.2 银合金中银的测定162

6.3.3 有机卤化物中卤素的测定162

第7章 重量分析法165

7.1 重量分析法概述165

7.1.1 重量分析法的分类和特点165

7.1.2 重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求166

7.2 沉淀的溶解度及其影响因素167

7.2.1 溶解度、溶度积和条件溶度积167

7.2.2 影响沉淀溶解度的因素169

7.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程175

7.3.1 沉淀的类型175

7.3.2 沉淀形成的过程及影响沉淀类型的因素175

7.4 影响沉淀纯度的主要因素177

7.4.1 影响沉淀纯度的因素177

7.4.2 提高沉淀纯度的措施179

7.5 沉淀条件的选择180

7.5.1 晶形沉淀的沉淀条件180

7.5.2 无定形沉淀的沉淀条件180

7.5.3 均匀沉淀法181

7.6 有机沉淀剂182

7.7 重量分析法结果的计算183

第8章 紫外-可见分光光度分析187

8.1 概述187

8.1.1 光的基本性质187

8.1.2 物质对光的选择性吸收188

8.1.3 吸收曲线189

8.2 光吸收的基本定律190

8.2.1 朗伯-比尔定律190

8.2.2 引起朗伯-比尔定律偏离的因素191

8.3 比色法和吸光光度法及其仪器192

8.3.1 目视比色法192

8.3.2 吸光光度法192

8.3.3 分光光度计的基本部件193

8.3.4 吸光度的测量原理195

8.3.5 分光光度计的类型195

8.4 光度分析法的设计197

8.4.1 显色反应197

8.4.2 显色条件的选择199

8.4.3 测量波长和吸光度范围的选择201

8.4.4 参比溶液的选择202

8.4.5 标准曲线的制作202

8.5 吸光光度法的应用202

8.5.1 定量分析203

8.5.2 络合物组成和酸碱解离常数的测定205

8.5.3 双波长分光光度法207

8.5.4 示差分光光度法207

8.6 有机化合物紫外-可见吸收光谱简介208

8.6.1 有机化合物电子跃迁的类型208

8.6.2 有机化合物的吸收带209

8.6.3 影响紫外-可见吸收光谱的因素210

8.6.4 紫外-可见吸收光谱在有机化合物中的应用210

第9章 原子吸收光谱法215

9.1 概述215

9.1.1 原子吸收光谱的发现与发展215

9.1.2 原子吸收光谱分析过程215

9.1.3 原子吸收光谱法的特点和应用范围215

9.2 基本原理216

9.2.1 共振线和吸收线216

9.2.2 吸收线轮廓及谱线变宽217

9.2.3 基态原子数（N0）与待测元素原子总数（N）的关系218

9.2.4 积分吸收与峰值吸收219

9.3 原子吸收分光光度计220

9.3.1 光源221

9.3.2 原子化器222

9.3.3 单色器225

9.3.4 检测系统225

9.3.5 吸收分光光度计的类型226

9.4 定量分析方法226

9.4.1 标准曲线法226

9.4.2 标准加入法227

9.5 原子吸收分光光度法干扰及消除方法228

9.5.1 光谱干扰及消除228

9.5.2 物理干扰及消除229

9.5.3 化学干扰及消除229

9.5.4 电离干扰及消除229

9.5.5 有机溶剂的影响230

9.6 工作条件的选择230

9.6.1 分析线的选择230

9.6.2 空心阴极灯电流的选择231

9.6.3 狭缝宽度的选择231

9.6.4 原子化条件的选择231

9.7 灵敏度和检出极限232

9.7.1 灵敏度（S）232

9.7.2 检出限233

9.8 原子吸收分光光度法的特点及其应用233

第10章 原子发射光谱法236

10.1 概述236

10.1.1 原子发射光谱法基本原理236

10.1.2 原子发射光谱法的特点239

10.2 光谱分析仪器239

10.2.1 激发光源239

10.2.2 光谱仪（摄谱仪）242

10.3 原子发射光谱分析247

10.3.1 光谱定性分析247

10.3.2 光谱半定量分析249

10.3.3 光谱定量分析250

10.4 发射光谱的应用254

第11章 电位分析法257

11.1 电分析化学法概述257

11.2 电位分析法原理257

11.2.1 电位分析法的分类及特点257

11.2.2 化学电池258

11.2.3 电极电位及其测量259

11.3 参比电极259

11.3.1 甘汞电极260

11.3.2 银-氯化银电极261

11.4 指示电极261

11.4.1 金属基电极262

11.4.2 离子选择性电极263

11.5 直接电位法268

11.5.1 直接电位法测pH268

11.5.2 离子活（浓）度的测定269

11.5.3 影响测定准确度的因素271

11.5.4 直接电位法的应用273

11.6 电位滴定法273

11.6.1 电位滴定法的测定原理273

11.6.2 基本装置273

11.6.3 电位滴定的终点确定方法274

11.6.4 电位滴定法的应用275

11.6.5 自动电位滴定法276

第12章 气相色谱法279

12.1 概述279

12.1.1 色谱法简介279

12.1.2 色谱法的分类279

12.1.3 气相色谱分离流程280

12.1.4 气相色谱常用术语281

12.2 气相色谱理论基础283

12.2.1 分配平衡283

12.2.2 塔板理论284

12.2.3 速率理论284

12.3 色谱分离条件的选择287

12.3.1 分离度287

12.3.2 色谱基本分离方程式288

12.3.3 分离操作条件的选择289

12.4 气相色谱固定相及其选择原则290

12.4.1 固体固定相（吸附剂）290

12.4.2 液体固定相290

12.4.3 新型合成固定相292

12.5 气相色谱检测器293

12.5.1 热导池检测器293

12.5.2 氢火焰离子化检测器295

12.5.3 电子捕获检测器296

12.5.4 火焰光度检测器297

12.5.5 检测器的性能指标298

12.6 气相色谱定性方法300

12.6.1 根据色谱保留值进行定性分析300

12.6.2 与其他方法结合的定性分析302

12.6.3 利用检测器的选择性进行定性分析302

12.7 气相色谱定量方法302

12.7.1 响应信号的测量302

12.7.2 定量校正因子303

12.7.3 几种常用的定量计算方法303

12.8 毛细管柱气相色谱法305

12.8.1 毛细管色谱柱305

12.8.2 毛细管色谱柱的特点305

12.8.3 毛细管柱的色谱系统306

12.9 气相色谱分析的特点及其应用306

12.9.1 气相色谱法的特点306

12.9.2 气相色谱法的应用307

12.10 高效液相色谱法简介307

12.10.1 高效液相色谱法的特点307

12.10.2 高效液相色谱法的分类308

12.10.3 高效液相色谱仪308

第13章 常用的分离和富集方法313

13.1 概述313

13.1.1 沉淀分离法313

13.1.2 挥发和蒸馏分离法316

13.2 溶剂萃取分离法317

13.2.1 萃取分离的基本原理317

13.2.2 重要萃取体系318

13.2.3 萃取操作方法319

13.3 离子交换分离法322

13.3.1 离子交换树脂的结构和性质322

13.3.2 离子交换亲和力324

13.3.3 离子交换色谱法325

13.3.4 离子交换分离法的操作326

13.3.5 离子交换分离法的应用327

13.4 色谱分离法328

13.4.1 反向分配色谱分离法（柱色谱）329

13.4.2 纸上色谱分离法（纸色谱）329

13.4.3 薄层色谱分离法（薄层色谱）330

第14章 定量分析的一般步骤333

14.1 分析试样的采取和制备333

14.1.1 组成分布比较均匀的试样采取333

14.1.2 组成分布比较不均匀的试样采取333

14.1.3 分析试样的制备334

14.1.4 采取与制备试样应注意的事项335

14.2 试样的分解335

14.2.1 无机试样的分解335

14.2.2 有机试样的分解337

14.3 测定方法的选择338

14.3.1 对测定的具体要求338

14.3.2 被测组分的性质339

14.3.3 被测组分的含量339

14.3.4 共存组分的影响339

14.4 复杂物质分析示例——硅酸盐的分析339

14.4.1 硅酸盐试样的分解339

14.4.2 SiO2的测定340

14.4.3 Fe2O3、A12O3和TiO2的测定340

14.4.4 CaO和MgO的测定341

附录342

表1 常用基准物质的干燥条件和应用342

表2 弱酸、弱碱在水中的解离常数（25℃，I＝0mol·L-1）342

表3 常用缓冲溶液的配制343

表4 部分络合物的形成常数（18～25℃）343

表5 金属离子与某些氨羧络合剂络合物的形成常数（18～25℃，I＝0.1 mol·L-1）345

表6 EDTA的酸效应系数lgαY（H）值346

表7 一些络合剂的酸效应系数lgαL（H）346

表8 部分金属离子的水解效应系数lgαM（OH）值346

表9 铬黑T和二甲酚橙的lgαIn（H）及其变色点的pM（pMt）值347

表10 △pM与A的换算（A＝｜10△pM—10-△pM｜）347

表11 指数加法表348

表12 部分氧化还原电对的标准电极电势（18～25℃）348

表13 部分氧化还原电对的条件电势（18～25℃）349

表14 难溶化合物的活度积常数（18～25℃，I=0mol·L-1）351

表15 相对原子质量表352

表16 化合物的相对分子质量353

参考文献356