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第一部分 工艺热安全的一般问题3

第1章 精细化工工艺风险分析概述3

1.1引言3

1.2化学工业与安全3

1.2.1化学工业与社会4

1.2.2责任6

1.2.3定义及概念6

1.3风险分析8

1.3.1分析范围9

1.3.2安全数据的收集9

1.3.3安全条件和临界限值9

1.3.4偏差查找9

1.3.5风险评估11

1.3.6风险图12

1.3.7风险降低措施13

1.3.8残余风险15

1.4安全数据15

1.4.1物理参数15

1.4.2化学性质16

1.4.3毒性16

1.4.4生态毒性17

1.4.5火灾爆炸参数17

1.4.6相互作用18

1.5危险性的系统辨识18

1.5.1检查表法19

1.5.2故障模式与影响分析21

1.5.3危险与可操作性研究21

1.5.4决策表23

1.5.5事件树分析24

1.5.6事故树分析24

1.6风险分析的主要影响因素26

参考文献27

第2章 工艺热风险的基础知识28

2.1引言29

2.2潜热30

2.2.1热能30

2.2.2压力效应33

2.3温度对反应速率的影响35

2.3.1单一反应35

2.3.2复杂反应36

2.4热平衡37

2.4.1热平衡项37

2.4.2热平衡的简化表达式42

2.4.3绝热条件下的反应速率42

2.5失控反应44

2.5.1热爆炸44

2.5.2 Semenov热温图44

2.5.3参数敏感性45

2.5.4临界温度46

2.5.5热爆炸的时间范围，TMRad的概念47

2.6习题49

参考文献50

第3章 热风险评估51

3.1引言51

3.2热风险51

3.3系统评估程序52

3.3.1冷却失效情形52

3.3.2严重度55

3.3.3可能性56

3.3.4工艺危险度评估57

3.3.5危险度分级58

3.4评估程序61

3.4.1热风险评估的一般规则61

3.4.2热风险评估的实用程序61

3.5习题67

参考文献68

第4章 实验技术69

4.1引言69

4.2量热法的测量原理70

4.2.1量热仪的分类70

4.2.2量热仪的运行模式71

4.2.3量热仪的热平衡72

4.3如何选择安全实验室所用的仪器73

4.3.1绝热量热仪73

4.3.2微量热仪77

4.3.3反应量热仪80

4.4习题82

参考文献83

第二部分 放热化学反应的控制89

第5章 反应器安全的一般知识89

5.1引言90

5.2反应器的动态稳定性90

5.2.1参数敏感性90

5.2.2温度敏感性91

5.2.3热平衡92

5.2.4冷却失效后反应器的安全性96

5.3范例97

参考文献100

第6章 间歇反应器102

6.1引言103

6.2间歇反应的原理103

6.2.1导言103

6.2.2物料平衡104

6.2.3热量平衡104

6.3温度控制方法105

6.4等温反应105

6.4.1原理105

6.4.2等温反应器的安全设计105

6.4.3安全评估107

6.5绝热反应108

6.5.1原理108

6.5.2绝热间歇反应器的安全设计109

6.5.3安全评估109

6.6多变反应109

6.6.1原理109

6.6.2多变操作的设计，温度控制110

6.6.3安全评估113

6.7恒温反应114

6.7.1原理114

6.7.2恒温操作的设计，温度控制114

6.7.3安全评估115

6.8温度控制反应115

6.8.1原理115

6.8.2温度控制反应的设计115

6.8.3安全评估116

6.9间歇反应器安全设计的关键因素118

6.9.1相关安全数据的确定118

6.9.2间歇反应器的安全操作规则120

6.10习题122

参考文献124

第7章 半间歇反应器125

7.1引言126

7.2半间歇反应的基本原理126

7.2.1半间歇操作的定义126

7.2.2物料平衡127

7.2.3半间歇反应器的热量平衡128

7.3半间歇反应器中反应物料的累积129

7.3.1快反应130

7.3.2慢反应132

7.4半间歇反应器的安全设计134

7.5等温反应135

7.5.1等温半间歇操作的基本原理135

7.5.2等温半间歇反应器的设计135

7.6恒温环境，恒定冷却介质温度139

7.7非等温反应141

7.8加料控制方法141

7.8.1分段加料方式141

7.8.2加料速度恒定142

7.8.3加料与温度联锁143

7.8.4降低累积的原因144

7.9温度和加料速率的选择145

7.10通过累积控制加料146

7.11习题149

参考文献151

第8章 连续反应器153

8.1引言154

8.2连续搅拌釜式反应器154

8.2.1物料平衡154

8.2.2热量平衡155

8.2.3冷却CSTR155

8.2.4绝热CSTR156

8.2.5自热CSTR158

8.2.6安全问题158

8.3管式反应器161

8.3.1物料平衡161

8.3.2热量平衡162

8.3.3安全问题163

8.4其他类型的连续反应器168

参考文献171

第9章 反应器安全技术173

9.1引言174

9.2工业反应器的温度控制175

9.2.1载热体技术175

9.2.2加热与冷却技术177

9.2.3温度控制方法181

9.2.4热交换系统的动态行为185

9.3透过反应器壁面的热交换188

9.3.1双膜理论188

9.3.2搅拌釜的内膜系数188

9.3.3内膜系数的确定189

9.3.4设备的传热阻力190

9.3.5传热系数的实际测定191

9.4蒸发冷却194

9.4.1溶剂的蒸发量195

9.4.2蒸汽流率和蒸发率195

9.4.3蒸汽管的溢流问题196

9.4.4反应物料的膨胀197

9.4.5沸点时反应器安全性的实用评估程序198

9.5温度控制系统的动态特性与工艺设计199

9.5.1背景199

9.5.2工业反应器动态行为的建模200

9.5.3工业反应器的实验模拟200

9.6习题202

参考文献205

第10章 风险降低措施207

10.1引言208

10.2对策措施的选择209

10.3消除风险的措施209

10.4技术预防措施211

10.4.1控制加料211

10.4.2应急冷却211

10.4.3骤冷及浇灌212

10.4.4倾泄214

10.4.5控制减压214

10.4.6报警系统215

10.4.7时间因素216

10.5应急措施217

10.5.1紧急泄压217

10.5.2封闭法220

10.6技术措施的设计221

10.6.1失控后果221

10.6.2可控性224

10.6.3不同危险度级别的严重度和可能性的评估227

10.6.4基于风险评估的保护系统234

10.7习题236

参考文献238

第三部分 二次反应的预防243

第11章 热稳定性243

11.1引言243

11.2热稳定性和二次分解反应244

11.3二次反应的后果245

11.3.1分解反应的化学计量比245

11.3.2分解热的估算245

11.3.3分解热246

11.4引发条件247

11.4.1起始分解温度：一个没有科学依据的观点247

11.4.2分解反应动力学，TMRad的概念248

11.4.3复杂的二次反应255

11.5分解反应的实验表征257

11.5.1实验技术257

11.5.2选择待分析样品258

11.5.3工艺偏差261

11.6习题264

参考文献266

第12章 自催化反应269

12.1引言269

12.2自催化分解270

12.2.1定义270

12.2.2自催化反应行为270

12.2.3自催化反应的速率方程272

12.2.4自催化现象275

12.3自催化反应的表征276

12.3.1化学表征276

12.3.2动态DSC表征277

12.4自催化反应的实用安全问题282

12.4.1自催化反应的特定安全问题282

12.4.2自催化分解反应的评估程序287

12.5习题288

参考文献289

第13章 传热受限291

13.1引言291

13.2热累积情况291

13.3热量平衡293

13.3.1时间尺度与热量平衡293

13.3.2强制对流，Semenov模型293

13.3.3自然对流294

13.3.4高黏液体和固体296

13.4反应性物料的热平衡297

13.4.1含有热源的反应性固体中的热传导，Frank-Kamenetskii模型297

13.4.2容器壁处存在温度梯度的反应性固体中的热传导，Thomas模型301

13.4.3具有规范动力学的反应性固体中的热传导，有限元模型303

13.5热累积状态的评估304

13.6习题309

参考文献310

第14章 符号与字符312

符号312

下标313

希腊字母315

缩写316

无因次数群316