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第1章 绪论1

1.1 概述1

1.2 仪器分析的基础知识1

1.2.1 仪器分析的分类1

1.2.2 分析仪器基础2

1.3 仪器分析的标准方法及其验证3

1.3.1 仪器分析方法的标准化3

1.3.2 分析方法验证的内容、方法和要求4

1.4 本书的主要内容及特点12

参考文献13

第2章 分析化学实验的设计和优化方法14

2.1 概述14

2.2 实验设计和优化方法基础14

2.2.1 变量、因素及试验指标14

2.2.2 响应面和实验设计的关系15

2.2.3 实验设计和优化的分类方法17

2.3 常用优化方法18

2.3.1 析因实验设计18

2.3.2 正交设计和均匀设计22

2.3.3 序贯优化方法26

2.4 色谱选择性优化方法33

2.4.1 色谱优化因素33

2.4.2 色谱优化指标34

2.4.3 选择性优化方法35

2.5 溶剂系统的分类及选择39

2.5.1 Snyder的溶剂分类法39

2.5.2 液相色谱溶剂系统的选择和优化42

思考题44

习题44

参考文献44

第3章 伏安分析法和极谱法45

3.1 概述45

3.2 基本原理46

3.2.1 电池的导电46

3.2.2 极化现象46

3.2.3 极谱法的基本装置和极谱图49

3.2.4 极谱波51

3.2.5 滴汞电极57

3.2.6 极谱干扰电流与消除58

3.3 直流极谱定量分析方法和应用61

3.3.1 定量分析方法61

3.3.2 应用62

3.4 改进伏安法63

3.4.1 单扫描极谱法63

3.4.2 循环伏安法65

3.4.3 交流极谱法和方波极谱法67

3.4.4 微分脉冲极谱法69

3.4.5 极谱催化波和络合物吸附波71

3.4.6 溶出伏安法74

3.5 电流滴定法和示波极谱滴定法76

3.5.1 电流滴定法76

3.5.2 示波极谱滴定法80

思考题82

习题82

参考文献83

第4章 计算分光光度法84

4.1 概述84

4.2 数值计算方法85

4.2.1 数值计算方法的数学模型85

4.2.2 数值计算方法的种类86

4.3 数学变换方法95

4.3.1 正交函数法概述95

4.3.2 正交函数法原理95

4.3.3 正交函数法测定方法101

4.3.4 应用102

4.3.5 正交函数法的局限性103

4.4 褶合光谱法104

4.4.1 褶合光谱法产生背景104

4.4.2 褶合光谱法的方法学基础105

4.4.3 应用109

4.5 计算分光光度法方法学评价实例113

4.5.1 实验部分113

4.5.2 测定结果114

4.5.3 讨论115

思考题116

习题116

参考文献118

第5章 近红外光谱分析法119

5.1 概述119

5.1.1 近红外光谱的产生119

5.1.2 近红外光谱分析的特点120

5.1.3 近红外光谱分析发展的历史启示122

5.2 傅里叶变换近红外漫反射光谱分析基础123

5.2.1 近红外光谱的测量123

5.2.2 漫反射光谱及其参数125

5.2.3 复杂样品近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析的理论130

5.3 复杂样品近红外漫反射光谱分析的方法136

5.3.1 建立浓度定标方程的实际步骤136

5.3.2 复杂样品近红外漫反射光谱分析浓度计算方程的优化137

5.3.3 未知样品的测定140

5.4 近红外光谱定性、定量方法140

5.4.1 近红外光谱的预处理140

5.4.2 近红外光谱定性分析141

5.4.3 近红外光谱定量分析143

5.5 近红外光谱在生命科学与医药领域中的应用145

5.5.1 药物和化学物质中水分的含量测定145

5.5.2 药物鉴别分析145

5.5.3 制药过程分析145

5.5.4 生命科学领域145

思考题146

参考文献146

第6章 激光拉曼光谱法147

6.1 拉曼散射与瑞利散射147

6.1.1 瑞利散射148

6.1.2 拉曼散射148

6.2 拉曼光谱与红外光谱149

6.2.1 机理149

6.2.2 红外光谱与拉曼光谱的比较151

6.2.3 拉曼光谱的退偏度152

6.2.4 试样152

6.3 激光拉曼光谱仪基本构造153

6.4 拉曼光谱法的应用153

6.4.1 有机物结构分析154

6.4.2 高分子聚合物的研究155

6.4.3 生物高分子的研究155

6.4.4 定量分析155

6.4.5 其他方面156

思考题156

参考文献156

第7章 碳-13核磁共振波谱法157

7.1 碳谱特点及其基本测定方法157

7.1.1 碳谱的产生与发展157

7.1.2 碳谱与氢谱的比较157

7.1.3 碳谱的灵敏度问题159

7.1.4 碳谱的基本测定方法(PFT法)160

7.2 碳-13的化学位移162

7.2.1 碳-13化学位移的基本特点162

7.2.2 影响碳-13化学位移的因素165

7.2.3 主要有机官能团的碳-13化学位移的基本分布179

7.2.4 常见有机化合物13C的δ值的经验计算与取代基参数179

7.3 碳-13的偶合常数190

7.3.1 碳-13偶合常数的类型及其影响因素191

7.3.2 碳-13偶合常数的实际应用194

7.4 碳-13的弛豫时间194

7.4.1 弛豫过程与弛豫类型194

7.4.2 碳-13T1的实际作用与具体应用195

7.5 碳-13的双共振去偶技术196

7.5.1 质子宽带去偶技术197

7.5.2 门控去偶技术198

7.5.3 反转门控去偶法199

7.5.4 极化转移技术200

7.6 碳-13的谱图解析204

7.6.1 解析的目的和使用的主要信息参数204

7.6.2 解析前的必要了解和判断205

7.6.3 解析的一般程序205

7.6.4 解析实例208

7.7 碳-13谱的实际应用214

7.8 二维核磁共振波谱215

7.8.1 二维谱的基本原理216

7.8.2 二维谱的主要类型219

7.8.3 在有机结构鉴定中几种常用的二维谱221

思考题229

习题230

参考文献231

第8章 综合光谱解析法233

8.1 概述233

8.1.1 基本概念与基本内容233

8.1.2 主要计算公式235

8.2 各种光谱在综合光谱解析中的作用238

8.2.1 质谱238

8.2.2 紫外吸收光谱238

8.2.3 红外吸收光谱238

8.2.4 核磁共振氢波谱238

8.2.5 核磁共振碳波谱238

8.2.6 核磁共振二维谱239

8.2.7 四大光谱239

8.3 综合光谱解析的顺序与重点240

8.3.1 了解样品的来源240

8.3.2 光谱解析顺序240

8.3.3 验证241

8.4 综合光谱解析例题242

思考题261

习题261

参考文献268

第9章 X射线衍射分析269

9.1 概述269

9.2 基本原理270

9.2.1 X射线的产生270

9.2.2 X射线谱271

9.2.3 晶体的特点272

9.2.4 晶体的X射线衍射273

9.3 X射线衍射分析法275

9.3.1 粉末衍射法276

9.3.2 单晶衍射法280

思考题281

习题282

参考文献282

第10章 毛细管气相色谱法283

10.1 概述283

10.2 毛细管气相色谱的基本理论284

10.2.1 毛细管柱速率方程284

10.2.2 毛细管柱柱效的评价285

10.2.3 影响开管柱柱效的因素286

10.3 毛细管气相色谱仪的原理及操作288

10.3.1 进样技术288

10.3.2 毛细管柱293

10.3.3 检测器296

10.4 毛细管气相色谱法的定性与定量296

10.4.1 定性分析297

10.4.2 定量分析299

10.5 顶空气相色谱法300

10.5.1 装置与特点300

10.5.2 原理301

10.5.3 影响静态顶空分析的因素302

10.5.4 应用304

思考题305

参考文献305

第11章 毛细管电泳法306

11.1 概述306

11.1.1 电泳与毛细管电泳306

11.1.2 毛细管电泳法的分类306

11.1.3 毛细管电泳法与高效液相色谱法对比306

11.1.4 毛细管电泳法的发展307

11.2 基本原理307

11.2.1 仪器流路308

11.2.2 毛细管电泳柱效高的原因308

11.3 毛细管电泳实验条件与方法311

11.3.1 毛细管电泳仪311

11.3.2 实验条件313

11.3.3 定性、定量方法313

11.4 分离类型与应用实例315

11.4.1 毛细管区带电泳法315

11.4.2 胶束电动毛细管色谱法318

11.4.3 环糊精电动毛细管色谱法320

11.4.4 毛细管凝胶电泳法321

11.4.5 毛细管电色谱法323

11.4.6 中药毛细管电泳指纹图谱研究325

思考题328

习题328

参考文献329

第12章 微流控分析法330

12.1 概述330

12.1.1 微流控芯片分析发展史330

12.1.2 微流控芯片分析特点331

12.2 微流控分析中的基本技术331

12.2.1 微流控芯片加工技术331

12.2.2 微流体驱动技术333

12.3 微流控芯片分析系统335

12.3.1 试样预处理及反应系统335

12.3.2 高分辨分离系统339

12.3.3 微流控芯片检测系统342

12.3.4 分析系统的集成化346

12.4 微流控芯片分析的应用348

思考题349

参考文献349

第13章 色谱联用技术351

13.1 全二维气相色谱352

13.1.1 引言352

13.1.2 GC×GC的基本原理353

13.1.3 GC×GC仪器355

13.2 气相色谱-质谱联用技术357

13.2.1 仪器组成和工作原理357

13.2.2 GC-MS联用技术的应用364

13.3 液相色谱-质谱联用技术366

13.3.1 仪器简介和工作原理366

13.3.2 仪器的基本功能371

13.3.3 LC-MS技术的应用375

13.4 毛细管电泳-质谱联用技术381

13.4.1 引言381

13.4.2 毛细管电色谱-质谱联用仪简介381

13.4.3 毛细管电泳-质谱联用法的应用382

思考题385

参考文献386

第14章 流动注射分析法388

14.1 基本原理388

14.1.1 流动注射分析的基本过程388

14.1.2 试样带的分散389

14.2 流动注射分析的仪器装置393

14.2.1 流体驱动系统393

14.2.2 进样系统394

14.2.3 混合反应系统395

14.2.4 检测记录系统396

14.3 分析技术及应用397

14.3.1 基本操作模式397

14.3.2 合并带技术398

14.3.3 停流技术399

14.3.4 在线预分离富集技术399

14.3.5 顺序注射分析402

思考题402

习题402

参考文献403

第15章 热分析法404

15.1 概述404

15.1.1 热分析定义与分类404

15.1.2 热分析的基本特征406

15.1.3 报道热分析数据的要求406

15.2 热分析仪器和方法407

15.2.1 热分析仪器的基本构成407

15.2.2 热重法407

15.2.3 差热分析法408

15.2.4 差示扫描量热法409

15.3 影响热分析测量的实验因素409

15.3.1 影响TG曲线的因素409

15.3.2 影响DTA曲线的因素410

15.3.3 影响差示扫描量热曲线的因素412

15.4 药物热分析曲线解析及其在药学中的应用414

15.4.1 药物DTA、TG热分析曲线解析414

15.4.2 药物的差示扫描量热曲线解析417

15.4.3 热分析技术应用419

15.5 热分析与其他分析方法的联用423

思考题423

习题423

参考文献424

第16章 免疫分析法425

16.1 概述425

16.2 抗原与抗体426

16.2.1 抗原426

16.2.2 抗体427

16.2.3 抗原-抗体的相互作用428

16.3 放射免疫分析428

16.3.1 放射性核素标记物的制备429

16.3.2 放射免疫分析技术429

16.3.3 免疫放射技术432

16.4 荧光免疫分析433

16.4.1 荧光基本知识434

16.4.2 荧光免疫分析技术436

16.5 酶免疫分析440

16.5.1 酶和酶底物440

16.5.2 酶免疫分析技术442

16.6 发光免疫分析446

16.6.1 发光原理446

16.6.2 发光免疫分析技术分类448

16.6.3 化学发光免疫分析技术448

参考文献450

习题参考答案451

附录455

附录Ⅰ 主要基团的红外特征吸收频率455

附录Ⅱ 各种质子的化学位移461

附录Ⅲ 质谱中常见的中性碎片与碎片离子464