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第一章 样品前处理技术1

第一节 食品样品采集1

一、样品采集1

1．采样原则1

2．采样数量1

3．采样用具2

4．采样方法2

5．采样记录4

6．样品运输及保存4

二、现场采样质量控制5

第二节 样品的提取技术5

一、溶剂萃取5

二、加速溶剂萃取（Accelerate Solvent Extraction,ASE）6

三、基质固相分散萃取（Matrix Solid Phase Dispersion-extraction,MSPD）6

四、微波加速萃取（Microwave Accelerated solvent Extraction,MAE）7

五、超声萃取（Ultrasound-assisted extraction,UAE）8

1．加速介质质点运动8

2．空化作用9

3．超声波的振动均匀化9

六、超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction,SFE）9

1．超临界流体萃取的原理9

2．超临界流体（SF）是最理想的提取剂10

3．超临界流体的选择10

4．萃取条件的选择10

七、索氏提取11

第三节 样品的净化技术11

一、液液分配法（Liquid-Liquid Extraction,LLE）11

1．液液分配法净化的缺点及修补方法12

2．溶剂对的选配应根据样本提取时所使用的溶剂的性质而定12

3．液液分配法净化的原理12

二、固相萃取法（Solid Phase Extraction,SPE）13

1．固相萃取技术的特点13

2．固相萃取技术的模式13

3．固相萃取柱的分类15

三、固相微萃取技术（Solid Phase Micro Extraction,SPME）17

四、凝胶渗透色谱技术（Gel Permeation Chromatography,GPC）17

五、膜萃取18

六、低温冷冻18

七、免疫亲和层析技术（Immunoaffinity Chromatography,IAC）19

八、分子印迹技术（Molecular Imprinting Technique,MIT）19

第四节 衍生化技术20

一、气相色谱常用柱前衍生化20

1．硅烷化衍生化方法20

2．酯化衍生化方法21

3．酰化衍生化方法22

4．卤化衍生化方法22

二、液相色谱常用柱前衍生化23

紫外衍生化方法23

三、荧光衍生化方法26

四、电化学衍生化反应27

参考文献28

第二章 分析技术30

第一节 气相色谱30

一、概述30

二、有关色谱理论的专业术语31

1．色谱图31

2．色谱图有关名词术语31

3．分离度R与相对保留值α、理论塔板数n、容量因子k之间的关系34

4．气相色谱仪的基本结构和工作原理35

三、气相色谱技术在食品安全检测中的应用举例42

检测实例42

实例一：有机氯农药残留的气相色谱检测技术42

实例二：有机磷农药残留的气相色谱检测技术43

实例三：气相色谱检测技术用于食品中农药残留检测的部分行业标准45

第二节 气相色谱-质谱联用50

一、GC-MS系统的组成50

1．接口51

2．真空系统52

3．离子源54

4．质量分析器57

5．检测器64

二、GC-MS系统的新技术65

1．反吹技术（Backflush）65

2．复杂基体中质谱图识别技术66

3．三重四极杆技术70

第三节 液相色谱72

一、液相色谱分析技术介绍72

二、高效液相色谱分析技术的原理72

1．高效液相色谱分析技术的分类72

2．液固色谱和液液色谱73

3．键合相色谱74

三、高效液相色谱仪器原理75

1．高压输液泵75

2．进样装置75

3．色谱柱75

4．检测器76

5．色谱数据处理装置76

四、高效液相色谱检测技术76

1．紫外-可见光检测器77

2．荧光检测器78

3．折光检测器78

4．蒸发光散射检测器80

五、高效液相色谱分离模式的选择81

第四节 液相色谱-质谱82

一、简述82

二、仪器组成及原理83

1．进样方式83

2．离子源83

3．质量分析器84

4．离子检测器87

5．真空系统87

6．数据处理87

三、操作及注意事项87

1．流动相的要求87

2．试样的要求87

3．离子源的选择87

4．流速的选择87

5．样品分析88

第五节 毛细管电泳技术88

一、毛细管电泳简介88

二、毛细管电泳的基本原理88

1．毛细管电泳仪的基本构造88

2．影响毛细管电泳分离的主要因素89

3．毛细管电泳的常用模式91

4．毛细管电泳的检测方式94

5．毛细管电泳与质谱（Mass Spectrometric,MS）联用以及与电感耦合等离子质谱（ICP-MS）联用95

三、毛细管电泳在食品检测中的应用举例96

检测实例96

实例一：食品中氨基酸与糖类的检测96

实例二：食品饮料中离子的检测97

实例三：食品中常用添加剂的检测98

实例四：分析功能饮料中的维生素检测98

实例五：蛋白与核酸的检测99

参考文献99

第三章 食品添加剂检测技术102

第一节 概述102

一、食品添加剂的定义、分类102

二、食品添加剂的使用原则、带入原则103

1．食品添加剂使用时应符合以下基本要求103

2．在下列情况下可使用食品添加剂103

3．带入原则：在下列情况下食品添加剂可以通过食品配料（含食品添加剂）带入食品中103

第二节 抗氧化剂的检测104

一、食用抗氧化剂简介104

1．人工合成抗氧化剂104

2．天然抗氧化剂107

二、样品前处理技术介绍108

三、常用分析方法108

1．毛细管电泳108

2．气相色谱法109

3．液相色谱法109

4．色谱-质谱联用法109

检测实例109

实例一：毛细管胶束电动色谱（MECC）法检测食品中的4种合成抗氧化剂109

实例二：GC法测定食用植物油中的抗氧化剂111

实例三：HPLC-UV法检测食品中的4种合成抗氧化剂112

实例四：GC-MS法检测食用植物油中的5种合成抗氧化剂112

实例五：HPLC/TOF-MS同时检测食用油中的合成抗氧化剂与合成防腐剂114

第三节 食用着色剂117

一、食用着色剂简介117

1．人工合成食用着色剂117

2．天然食用着色剂125

二、针对食用着色剂的样品前处理方法126

1．聚酰胺吸附法126

2．液-液萃取法126

3．固相萃取法127

4．基质固相分散法127

三、常用分析方法127

1．薄层色谱法127

2．离子色谱法128

3．高效液相色谱法128

4．高效液相色谱-质谱联用法128

检测实例128

实例一：薄层色谱法检测食品中的3种合成色素128

实例二：离子色谱法检测饮料中的8种人工合成着色剂129

实例三：HPLC-UV-DAD法检测食品中的5种合成色素131

实例四：HPLC-MS法检测饮料中人工合成色素133

实例五：用HPLC-DAD-ESI-MS法同时检测食品中的水溶性色素和脂溶性工业染料134

第四节 防腐剂的检测136

一、防腐剂的简介136

二、防腐剂的检测140

检测实例143

实例一：高效液相色谱-飞行时间质谱测定食品中18种防腐剂143

实例二：超高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定10种防腐剂148

实例三：气相色谱-质谱联用法同时检测调味品中7种防腐剂149

实例四：微乳电动毛细管色谱（Microemulsion electrokinetic chromatography MEEKC）-PDAD同时测定7种防腐剂150

第五节 甜味剂的检测152

一、甜味剂简介152

二、甜味剂的检测156

检测实例159

实例一：HPLC-ELSD同时检测食品中的9种甜味剂159

实例二：HPLC/ESI-MS同时检测食品中的8种甜味剂160

实例三：UPLC-DAD同时测定4种甜味剂164

实例四：毛细管电泳／电导法分离检测磺胺类人工合成甜味剂165

第六节 香料的检测166

一、食用香料简介166

二、食用香料检测技术167

1．样品前处理技术167

2．检测技术169

检测实例170

实例一：SDE-GC FID检测食品中草蒿脑、黄樟油、丁香酚甲醚170

实例二：亚麻屑、麦麸、玉米皮中阿魏酸、香豆酸、香兰素的PLPW-HPLC UV分析方法170

实例三：SFE萃取丁香中丁香油酚经HSCCC纯化，HPLC分析的方法171

实例四：采用SAFE,SPME,SDE三种萃取方法分析番茄酱中香气成分173

实例五：静态顶空方法分析欧洲蜜蜂花中的1-辛烯-3-醇174

实例六：吹扫捕集气相色谱质检测方法分析食物中的香料物质顺式-茴香脑、1-薄荷醇、香芹酮、醋酸异戊酯在母乳中的迁移情况174

实例七：TD-GC×GC-TOF/MS方法分析大马士革玫瑰挥发性成分175

实例八：SPME-GC-MS方法分析食品中的香兰素、乙基香兰素、香豆素，并采用LC-MS方法进行确证实验176

实例九：SBSE检测糖浆中γ-丁内酯177

实例十：HSME-GC-MS分析茴香中挥发性成分178

参考文献179

第四章 农药残留检测技术184

第一节 概述184

一、农药的定义和分类184

1．杀虫剂184

2．除草剂185

3．杀菌剂185

4．植物生长调节剂185

5．熏蒸剂186

6．其他186

二、农药的代谢、降解、残留及其危害186

1．农药的代谢186

2．农药的降解186

3．农药的残留及其危害187

三、农药残留检测技术研究进展187

1．农药残留分析的特点188

2．样品前处理技术研究进展188

3．快速筛选检测技术研究进展188

4．定量和确证检测技术研究进展189

第二节 果蔬类食品中农药残留检测技术191

一、果蔬类食品农药残留污染情况191

二、果蔬类食品的样品前处理技术192

1．样品提取技术192

2．样品净化技术193

三、果蔬类食品中农药残留的定性定量方法194

检测实例195

实例一：蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测方法（GB/T 5009.199—2003）195

实例二：蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（NY/T 761—2008）195

实例三：水果和蔬菜中多种农药残留量的测定（GB/T 5009.218—2008）198

第三节 粮谷类食品中农药残留检测技术201

一、粮谷类食品中农药残留污染情况201

1．种植过程中施用农药造成农药残留201

2．环境中的农药污染引起的迁移201

3．粮食储存过程中引起的污染202

二、粮谷类食品的样品前处理方法202

三、粮谷类食品中农药残留的定性定量方法203

检测实例204

实例一：糙米中50种有机磷农药残留量的测定（GB/T 5009.207—2008）204

实例二：进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱-串联质谱法（SN/T 2085—2008）205

实例三：进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法 气相色谱质谱法（SN/T 2151—2008）207

第四节 动物源性食品中农药残留检测技术208

一、动物源性食品农药残留污染情况208

二、动物源性食品的样品前处理技术209

三、动物源性食品中农药残留的定性定量方法211

检测实例212

实例一：冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法气相色谱-质谱法（GB/T 2795—2008）212

实例二：进出口食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱／质谱法（SN/T 2560—2010）214

实例三：进出口食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱／质谱法（SN/T 2540—2010）216

参考文献218

第五章 兽药残留检测技术222

第一节 概述222

一、兽药的定义与分类222

二、兽药残留的定义222

三、兽药残留的原因222

1．长期或超用量标准使用兽药223

2．乱用、滥用兽药作为饲料添加剂223

3．故意使用违禁药物及其他有毒有害的化合物223

四、兽药残留的危害和影响223

1．危害人类健康223

2．污染生态环境224

3．影响动物源性食品的国际贸易224

五、兽药残留的控制224

1．建立最高残留限量224

2．执行休药期226

第二节 动物源性食品中抗生素残留检测技术226

一、磺胺226

1．样品前处理技术227

2．定性定量检测技术228

检测实例230

用液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的24种磺胺类药物的残留230

二、喹诺酮238

1．样品前处理技术239

2．定性定量检测技术240

检测实例241

用液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中的14种喹诺酮和7种四环素药物的残留241

三、四环素245

1．样品前处理技术246

2．定性定量检测技术247

检测实例249

猪肉中四环素、土霉素和金霉素残留检测方法——液相色谱-质谱／质谱法249

四、β-内酰胺类250

1．样品前处理技术250

2．定性定量检测技术252

检测实例254

用高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中13种β-内酰胺类药物的残留254

五、氨基糖苷257

1．样品前处理技术257

2．定性定量检测技术259

检测实例261

用超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中8种氨基糖苷类药物的残留261

六、大环内酯263

1．样品前处理技术265

2．定性定量检测技术266

检测实例267

用液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中大环内酯类药物的残留267

七、氯霉素269

1．样品前处理技术270

2．定性定量检测技术270

检测实例271

用液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留271

第三节 动物源性食品中抗虫药物残留检测技术273

一、动物源性食品中苯并咪唑类药物残留检测技术273

1．样品前处理技术273

2．检测技术274

检测实例276

检测动物源性食品中苯并咪唑类药物的残留276

二、动物源性食品中阿维菌素类药物残留检测技术278

1．样品前处理技术278

2．检测技术280

检测实例281

检测动物源性食品中阿维菌素类药物的残留281

三、动物源性食品中聚醚类药物残留检测技术282

1．样品前处理技术282

2．检测技术283

检测实例285

检测动物源性食品中聚醚类药物残留285

四、动物源性食品中三嗪类药物残留检测技术286

1.样品前处理技术286

2．检测技术287

检测实例288

检测动物源性食品中三嗪类药物残留288

五、动物源性食品中其他抗虫药物残留检测技术289

1．氯苯胍290

2．氨丙啉290

3．氯羟吡啶290

第四节 生长促进剂291

一、概述291

1．化学结构291

2．理化性质296

3．毒性作用297

二、动物源性食品中类固醇激素检测技术298

1．样品前处理技术298

2．样品检测技术303

三、动物源性食品中β-受体激动剂的检测技术307

1．样品前处理技术307

2．检测技术308

检测实例311

实例一：超高效液相色谱-串联质谱测定动物肌肉、肝脏和牛奶中50种同化激素311

实例二：动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法317

第五节 动物源性食品中其他药物残留检测技术321

一、利尿剂321

1．样品前处理技术322

2．定性定量检测技术323

检测实例324

用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中利尿剂的残留324

二、阻断剂和镇静剂328

1．样品前处理技术329

2．定性定量检测技术330

检测实例331

用液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的β-受体阻断剂和镇静剂的残留331

参考文献336

第六章 食品污染物残留检测技术354

第一节 重金属污染物检测技术354

一、前处理技术354

1．湿法消解354

2．干法消解355

二、分析技术355

1．原子吸收技术（AAS）356

2．原子荧光技术（AFS）356

3．电感耦合等离子体发射光谱技术（ICP-AES）356

4．电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）357

5．同位素稀释质谱技术（IDMS）357

三、铅检测技术358

1．石墨炉原子吸收光谱法358

2．氢化物原子荧光光谱法358

3．火焰原子吸收光谱法358

4．二硫腙比色法358

5．单扫描极谱法359

四、镉检测技术359

1．石墨炉原子吸收光谱法359

2．火焰原子吸收光谱法359

3．比色法359

4．原子荧光法360

检测实例360

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品中砷、镉、铅、汞360

五、砷检测技术361

1．总砷的测定361

2．食品中无机砷的测定362

检测实例362

HPLC-ICP/MS方法测定水产品中砷形态的方法362

六、汞检测技术363

1．总汞364

2．甲基汞364

检测实例365

实例一：食品中总汞的直接测定法365

实例二：盐酸提取—液相色谱—原子荧光联用技术分析水产品中甲基汞等汞化合物形态366

实例三：HPLC-ICP/MS测定水产品中汞化合物368

实例四：同位素稀释—色谱—电感耦合等离子体质谱联用技术测定鱼肉中甲基汞370

第二节 二噁英类化合物检测技术371

一、概述371

1．化学结构371

2．理化性质372

3．毒性作用372

4．对PCDD/Fs和PCBs分析方法的要求372

二、前处理技术373

1．样品采集373

2．萃取373

3．净化376

三、仪器分析技术379

1．色谱技术379

2．检测器381

四、生物测定技术385

第三节 三聚氰胺检测技术387

一、食品中三聚氰胺污染的危害及安全限量387

二、食品中三聚氰胺检测技术388

1．高效液相色谱法388

2．液相色谱／质谱联用法（LC-MS和LC-MS/MS）390

3．气相色谱／质谱联用法（GC-MS和GC-MS/MS）392

4．其他分析方法392

第四节 丙烯酰胺检测技术393

一、丙烯酰胺概况393

二、分析方法394

检测实例396

实例一：GB/T 5009.204—2005食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱—质谱（GC-MS）法396

实例二：SN/T 2096—2008食品中丙烯酰胺的检测方法同位素内标法398

实例三：液相色谱—电喷雾质谱／质谱测定加热淀粉类食品中的丙烯酰胺399

实例四：超高效液相色谱—串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺401

第五节 氯丙醇检测技术402

一、化学结构与性质402

1．化学结构402

2．物理与化学特性403

二、前处理技术403

1．提取、净化方法403

2．衍生化方法405

三、气相色谱检测技术407

1．校正内标物407

2．色谱条件的选择407

第六节 真菌毒素检测技术410

一、黄曲霉毒素411

1．概述411

2．检测技术412

检测实例415

实例一：采用超高压液相-质谱联用技术同时测定花生及其制品中的6种黄曲霉毒素415

二、黄曲霉毒素M1417

1．薄层色谱法（TLC）（GB/T 5009.24—2003）417

2．酶联免疫吸附法（ELISA）417

3．免疫亲和柱层析净化高效液相色谱法和免疫亲和柱层析净化荧光光度法（GB/T 18980—2003）418

三、赭曲霉毒素418

1．概述418

2．检测技术419

四、伏马菌素421

1．概述421

2．检测技术422

五、单端孢烯霉族类毒素423

1．A型单端孢烯霉族类毒素423

2．B型单端孢烯霉族类毒素424

六、展青霉素426

1．概述426

2．检测技术427

七、玉米赤霉烯酮及其衍生物428

1．概述428

2．检测技术428

第七节 海洋生物毒素检测技术429

一、河豚毒素430

1．河豚毒素概述430

2．河豚毒素的分离提取430

3．河豚毒素的检测432

二、贝类毒素434

1．贝类毒素概述434

2．贝类毒素的分离提取440

3．贝类毒素的检测技术440

三、微囊藻毒素454

1．微囊藻毒素概述454

2．微囊藻毒素的检测456

参考文献460