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第一章 逆流色谱技术CCC的基础知识1

1 发展史1

2 逆流分溶法CCD简介4

2.1 CCD原理5

2.2 溶剂系统的选择方法7

第二章 螺旋管行星式离心分离仪CPC13

1 引言13

2 粒子在转动螺旋管里的运动分析13

3 仪器装置16

3.1 采用单一媒质17

3.2 采用两种混溶的媒质17

3.3 采用两种互不混溶的媒质17

4 实现逆流过程的机制18

5 几种测试样品的分离举例21

5.1 碱性染料的分离21

5.2 海藻蛋白的分离22

5.3 红血球的分离22

6 各个物理参量对分离效果的影响24

6.1 螺旋单元数的影响24

6.2 螺旋管内径的影响25

6.3 媒质接触时间的影响25

6.4 离心力的影响25

6.5 螺旋直径的影响26

6.6 螺旋管柱材质的影响26

6.7 进样量的影响26

6.8 其它参量的影响26

7 小结27

第三章 逆流色谱技术原理29

1 引言29

2 流体静力平衡体系HSES29

2.1 基本模型29

2.2 以HSES为基础的逆流色谱仪机型32

3 流体动力平衡体系HDES34

3.1 基本模型34

3.2 单向性流体动力平衡体系HDES39

3.3 以HDES为基础的逆流色谱仪40

4 小结41

第四章 不用螺旋密封接头的流通式离心分离仪43

1 引言43

2 三类不用旋转密封接头的离心分离仪43

2.1 同步式仪器(I～Ⅳ型)45

2.2 非行星式仪器(Ⅴ型)47

2.3 非同步式仪器(Ⅵ和Ⅶ型)48

3 同步行星式运动的加速度的数学分析49

3.1 I型行星式运动的加速度分析49

3.2 Ⅳ型行星式运动的加速度分析52

3.3 Ⅲ型行星式运动的加速度分析56

4 小结60

第五章 非螺旋管式的逆流色谱仪61

1 引言61

2 液滴逆流色谱法DCCC61

2.1 DCCC原理62

2.2 DCCC仪器63

2.3 管柱的制造方法65

2.4 溶剂系统的选择65

2.5 DCCC的应用66

3 旋转腔室逆流色谱RLCCC68

3.1 RLCCC原理69

3.2 RLCCC仪器70

3.3 影响RLCCC分离效果的因素72

4 回旋腔室逆流色谱GLCCC73

4.1 GLCCC原理73

4.2 GLCCC仪器75

4.3 影响GLCCC分离效果的因素76

5 整体集成流通回路MIFC78

6 小结80

第六章 非行星式螺旋管离心分离仪82

1 引言82

2 带旋转密封接头的环绕螺旋管离心分离仪82

2.1 环绕螺旋管离心分离仪原理82

2.2 仪器的功能84

3 不用旋转密封接头的环绕螺旋管离心分离仪88

3.1 仪器设计原理88

3.2 仪器的功能91

4 环绕螺旋管柱的改进94

4.1 微量分析型管柱94

4.2 平板环绕螺旋管柱95

5 小结96

第七章 同步螺旋管行星式离心分离仪——Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型CPC97

1 引言97

2 Ⅰ型流通式CPC97

2.1 仪器的原理和设计97

2.2 固定相保留值的研究97

2.3 仪器的应用举例104

3 连续洗脱离心分离仪112

3.1 仪器原理112

3.2 仪器设计113

3.3 早期仪器的应用举例115

4 Ⅱ型倾斜转子式CPC120

4.1 可调倾斜角度的转子结构设计121

4.2 选用不同溶剂系统时仪器的分离功能122

第八章 新型同步螺旋管行星式离心分离仪——Ⅳ、Ⅳ+Ⅰ型CPC131

1 引言131

2 水平流通型CPC(Ⅳ型)131

2.1 仪器的原理和设计131

2.2 仪器的功能134

3 组合式水平流通型CPC(Ⅳ+Ⅰ型)140

3.1 仪器的设计原理141

3.2 仪器的结构设计142

3.3 固定相保留值的研究144

3.4 分配效率的研究148

3.5 组合式流通型CPC的应用举例160

4 国产改进型水平流通CPC164

4.1 仪器的设计特点164

4.2 实验方法的讨论166

4.3 应用举例169

第九章 非同步流通型螺旋管行星式离心分离仪183

1 引言183

2 非同步流通型CPC的设计原理184

2.1 双路旋转密封接头非同步流通型CPC184

2.2 不用旋转密封接头的非同步流通型CPC(Ⅳ型)185

2.3 改进型非同步流通型CPC187

3 用双水聚合物相系统实现逆流色谱190

3.1 原理190

3.2 应用举例190

4 用生理盐水实现细胞淘析197

4.1 原理197

4.2 应用举例198

5 我国自制的FNC非同步CPC200

5.1 仪器设计201

5.2 初步应用举例202

第十章 慢转螺旋管组合205

1 引言205

2 仪器设计205

2.1 用旋转密封接头的原型仪器205

2.2 不同旋转密封接头的新型慢转螺旋管组合206

3 装设小孔径螺旋管柱的原型组合的功能208

3.1 固定相保留值的研究209

3.2 分配效率的研究212

3.3 制备量逆流色谱长管柱217

4 偏心装设大孔径螺旋管柱的功能219

4.1 螺旋芯管直径和螺旋管柱位置的影响220

4.2 仪器倾斜方向和管柱偏斜方向的影响224

5 同轴装设的大孔径螺旋管柱的功能227

5.1 相分布图的研究227

5.2 分配效率的研究229

5.3 多层螺旋管制备型逆流色谱仪231

第十一章 高效逆流色谱仪器和应用232

1 引言232

2 单向性流体动力平衡逆流色谱原理233

3 仪器的设计235

3.1 连续抽提用的CPC236

3.2 高速逆流色谱用的CPC237

3.3 组合式水平流通型CPC237

3.4 供频闪仪观察用的CPC240

4 溶剂系统中两相在转动管柱里的流体动力学分布241

4.1 流体动力学特征的频闪仪观察结果241

4.2 相分布图的研究245

4.3 影响相分布的各个物理参量259

5 连续抽提法266

5.1 DNP氨基酸的抽提266

5.2 尿中药物代谢物的抽提271

6 高速逆流色谱274

6.1 两相溶剂系统的选择275

6.2 样品溶液的制备276

6.3 分离实验的步骤283

6.4 高速逆流色谱仪的应用举例285

7 高速逆流色谱仪HSCCC分离天然药物有效成分的应用研究290

7.1 黄酮类成分的分离提取290

7.2 生物碱成分的分离提取293

7.3 羟基蒽醌衍生物的分离提取298

7.4 分析分离沙棘粗提物中成分的快速性研究299

7.5 讨论302

8 泡沫式逆流色谱303

8.1 实现泡沫式逆流色谱的仪器303

8.2 应用研究结果304

第十二章 正交轴同步流通式螺旋管行星式离心分离仪312

1 引言312

2 仪器的设计312

3 正交轴仪器的同步行星式运动加速度分析314

3.1 作用于支持件中心平面上的加速度314

3.2 作用于支持件上任一点的加速度318

4 正交轴型仪器同轴螺旋管内相分布特性和分配效率的实验研究322

4.1 仪器的螺旋管柱322

4.2 试剂的选择和溶剂系统的制备323

4.3 单层螺旋管内固定相保留值的测定324

4.4 频闪仪观察试验324

4.5 用多层螺旋管进行制备分离的实验步骤325

5 实验研究的结果和讨论327

5.1 单层螺旋管内的相分布图327

5.2 频闪仪观察平板形螺旋管内两相运动的结果329

5.3 多层螺旋管柱的制备分离结果331

6 用于大制备量分离的正交轴型CPC336

6.1 大制备量正交轴型CPC的仪器和管柱的特点336

6.2 固定相保留值的测定337

6.3 相分布图338

6.4 单层短螺旋管柱的分配效率344

6.5 多层长螺旋管柱的制备分离能力346

7 慢转正交轴行星式运动的大孔径螺旋管柱349

7.1 仪器的设计350

7.2 短螺旋管柱的固定相保留值和分配效率350

7.3 成对多层螺旋管柱的制备分离能力353

8 大制备量正交轴型CPC的应用举例356

8.1 沙棘粗提物的分离357

8.2 甾类中间反应物的分离357

8.3 吲哚类植物激素的分离358

8.4 一组DNP氨基酸的分离359

8.5 讨论360

总结362

参考文献367

附录374