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第一部分 绪论1

1.1 基础化学实验课程的目的1

总序1

1.2 化学实验的学习方法2

出版说明3

第二部分 化学实验室基本知识4

2.1 化学实验的误差与数据处理4

前言5

2.2 化学实验室守则19

2.3 化学实验室安全规则20

2.4 化学实验室意外事故处理21

2.5 化学实验室三废处理22

3.1 玻璃仪器及洗涤和干燥25

第三部分 一级教育实验--基本操作训练25

3.2 玻璃工操作和塞子打孔36

3.3 天平的使用方法及称量45

3.4 滴定分析操作练习54

3.5 化学试剂知识及溶液的配制66

3.6 容量器皿的校准70

3.7 酸碱标准溶液的配制和标定75

3.8 固液分离和加热78

3.9 实验室制气、净化和钢瓶取气87

3.10 重结晶方法及其练习94

3.11 熔点的测定98

3.12 蒸馏及沸点的测定103

3.13 水蒸气蒸馏108

3.14 恒温槽的安装与调节112

第四部分 二级教育实验117

Ⅰ. 基础物理化学部分117

Ⅰ.Ⅰ 基本物理量测定117

4.1 液体饱和蒸气压的测定117

4.2 冰点降低法测定相对分子质量121

4.3 黏度法测定聚合物的相对分子质量126

Ⅰ.Ⅱ 热力学性质测量130

4.4 微电脑量热计测定物质的燃烧热130

4.5 差热分析法测定碳酸氢钾的分解热135

4.6 二组分溶液沸点-组成图的绘制140

4.7 热分析法测绘二组分金属相图144

4.8 平衡常数的测定--碳酸钙的分解149

Ⅰ.Ⅲ 电化学性质测定153

4.9 电解质溶液的电导测定153

4.10 迁移数的测定156

4.11 电动势的测定160

4.12 电解质溶液活度系数的测定164

Ⅰ.Ⅳ 动力学参数测量167

4.13 一级反应速度常数的测定--蔗糖的转化167

4.14 乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定172

4.15 微电脑-离子选择性电极测定B-Z化学振荡反应的有关参数175

Ⅰ.Ⅴ 表面与胶体性质及结构参数的测定179

4.16 溶液中的定温吸附179

4.17 溶液表面张力的测定183

4.18 电泳187

4.19 磁化率--配合物结构的测定189

Ⅱ. 无机化学部分195

Ⅱ.Ⅰ 配合物的合成及表征195

4.20 银氨配离子配位数的测定195

4.21 分光光度法测定［Ti(H2O)6］3+的分裂能199

4.22 磺基水杨酸铜配合物组成和稳定常数的测定201

4.23 配合物键合异构体的红外光谱测定204

4.24 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其配阴离子电荷的测定207

4.25 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的合成和组成的测定210

4.26 8-羟基喹啉合酮配合物的组成和萃取常数的测定213

Ⅱ.Ⅱ 元素性质218

4.27 s区常见单质及其化合物的性质218

4.28 水溶液中Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca+、Ba2+等离子的分离和检出221

4.29 p区元素重要化合物的性质(一)225

4.30 p区元素重要化合物的性质(二)228

4.31 p区元素重要化合物的性质(三)233

4.32 ds区元素重要化合物的性质238

4.33 水溶液中Ag+、Pb2+、Hg2+、Cu2+、Bi3+、Zn2+等离子的分离和检出242

4.34 d区元素重要化合物的性质(一)248

4.35 d区元素重要化合物的性质(二)252

4.36 水溶液中Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Al3+、Cr3+、Zn2+等离子的分离和检出255

4.37 阴离子定性分析258

Ⅱ.Ⅲ 无机物的制备263

4.38 无水四氯化锡的制备263

4.39 碘酸的制备265

4.40 由软锰矿制备高锰酸钾267

4.41 由白钨矿制备三氧化钨269

4.42 由钛铁矿提取二氧化钛273

4.43 杂多化合物的制备和性质275

4.44 折光法测定硅酸镁的组成278

4.45 无机颜料(铁黄)的制备281

4.46 乙酸亚铬水合物的合成283

Ⅲ. 分析化学部分288

Ⅲ.Ⅰ 定量分析288

4.47 酸碱滴定法测定硫酸铵中的氮含量288

4.48 酸碱滴定法测定混合碱中各组分的含量289

4.49 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量291

4.50 配位滴定法直接测定白云石中钙、镁的含量292

4.51 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量295

4.52 配位滴定法回滴定明矾的含量297

4.53 配位滴定法测定自来水的总硬度298

4.54 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量300

4.55 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力302

4.56 直接碘量法测定维生素C的含量306

4.57 间接碘量法测定铜盐中铜的含量306

4.58 沉淀滴定法测定可溶性氯化物中氯的含量309

4.59 沉淀重量法测定氯化钡中的钡含量312

4.60 硅酸盐的系统分析314

4.61 微型称量滴定法测定氯化铵的含量319

Ⅲ.Ⅱ 仪器分析320

4.62 铁的测定--邻菲啰啉-分光光度法320

4.63 紫外分光光度法同时测定食品中的维生素C和维生素E323

4.64 桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍325

4.65 丁二酮肟高吸收示差分光光度法测定镍327

4.66 偶氮胂M分光光度法测定蛋白质含量329

4.67 火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁和铜331

4.68 石墨炉原子吸收光谱法测定体液中的镉333

4.69 自动电位滴定法测定岩盐中的氯335

4.70 微库仑法测定Na2S2O2的浓度337

4.71 氟离子电化学传感器测定水中的微量氟340

4.72 极谱催化波同时测定铅和镉344

4.73 反向阳极溶出法测定废水中的微量银345

4.74 光谱电化学法连续测定不同离子价态的离子浓度346

4.75 气相色谱柱的制备350

4.76 混合样中乙酸乙酯含量的测定--气相色谱分析351

4.77 薄层色谱法分离分析有机混合物353

4.78 苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析355

4.79 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析357

4.80 室温下乙酰乙酸乙酯互变异构体及未知有机物的核磁共振法测定360

4.81 质谱法测定有机化合物的结构362

4.82 上机实验--编写仪器分析校正曲线回归方程通用程度并计算结果366

Ⅳ. 有机化学部分367

Ⅳ.Ⅰ 有机物合成367

4.83 环己烯的制备367

4.84 苯甲酸的制备370

4.85 硝基苯的制备374

4.86 苯胺的制备378

4.87 乙酰苯胺的制备382

4.88 内型-降冰片烯-顺-5，6二羧酸酐的制备386

4.89 苯乙酮的制备389

4.90 正溴丁烷的制备393

4.91 正丁醚的制备397

4.92 乙酸乙酯的制备400

4.93 2-甲基-2-己醇的制备404

4.94 苯亚甲基苯乙酮的制备408

4.95 二苯酮的光化学还原反应及苯嚬哪醇-苯嚬哪酮重排反应411

4.96 肉桂酸的制备415

4.97 辅酶催化合成安息香418

4.98 甲基橙的制备423

4.99 从茶叶中提取咖啡因426

4.100 7，7-二氯双环［4.1.0］庚烷的制备429

4.101 外消旋α-苯乙胺的拆分434

Ⅳ.Ⅱ 有机物性质437

4.102 醇、酚、醛、酮的性质437

4.103 羧酸及其衍生物的性质443

4.104 胺的性质446

第五部分 三级教育实验--综合设计实验450

5.1 从硝酸锌废液中回收硫酸锌450

5.2 大环配合物［Ni(14)4,11-二烯-N4］I2的合成和特性452

5.3 六氟钒酸钾的X射线结构分析455

5.4 电镀排放水中铁、铜、铬、锌及镍的连续测定462

5.5 偶氮苯的合成与分离465

5.6 (E)-α-氰基-β-苯基乙烯基膦酸二乙酯的合成及光谱分析467

5.7 岳麓山泉水中溶解氧和高锰酸盐指数的测定469

5.8 催化剂(Li+/MgO)对甲烷和甲苯催化氧化的偶联作用473

5.9 苯甲酸、山梨酸的酯化衍生及高效液相色谱测定475

5.10 有机电化学合成、修饰电极制备与电化学特性测定及应用477

6.1 温度测量仪器480

第六部分 附录480

Ⅰ. 化学实验室中的常用仪器480

6.2 阿贝折光仪488

6.3 UJ-25型电位差计与检流计491

6.4 DDS-12A数字电导率仪496

6.5 数显旋光仪499

6.6 WGR微电脑煤质测定仪503

6.7 磁天平507

6.8 PCT-1差热天平509

6.9 7230分光光度计513

6.10 XD-3AX射线衍射仪519

6.11 WYX-9003A型原子吸收分光光度计525

6.12 ZD-2型自动电位滴定计527

6.13 pHS-3C型数字酸度计532

6.14 JP-1A型示波极谱仪533

6.15 YS-2A微库仑仪536

6.16 SP-502气相色谱仪540

6.17 LC-10ATvp高效液相色谱仪544

6.18 Spectrum One B型傅里叶变换红外光谱仪548

6.19 标准电池550

Ⅱ. 几个实验数据处理程序552

6.20 平衡常数的测定--碳酸钙的分解数据处理程序552

6.21 一级反应速度常数的测定--蔗糖的转化数据处理程序552

6.22 溶液中的定温吸附数据处理程序553

Ⅲ. 常用数据表555

6.23 部分物质不同温度下液体的密度555

6.25 不同温度下水的折射率556

6.24 不同温度和压力下水的溶解氧值556

6.26 地下水、地面水高锰酸盐指数的国家标准557

6.27 几种常用液体的折射率557

6.28 电解质水溶液的摩尔电导558

6.29 不同温度下KCL溶液的电导率558

6.30 25℃时在水溶液中一些电极的标准电极电势559

6.31 水的绝对黏度560

6.32 不同温度下水的表面张力561

6.33 常用酸碱溶液的相对密度和浓度561

6.34 酸碱指示剂562

6.35 常用缓冲溶液563

6.36 实验室中某些试剂的配制567

6.37 不同温度下水的饱和蒸气压569

6.38 元素的标准相对原子质量571

6.39 微溶化合物的活度积572

6.40 弱酸、弱碱在水中的解离常数575

6.41 配合物的稳定常数579

6.42 氨羧配合剂类配合物的稳定常数585

6.43 部分有机化合物质子化学位移数据表586

6.44 部分官能团的红外光谱特征频率表588

6.45 干燥剂593

6.46 沸点和压力关系图595

6.47 重要化学物质的毒性和易燃性597

6.48 部分共沸混合物601

主要参考书目603

后记605