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第1章 绪论1

1.1 高聚物结构和形态的特点1

1.2 高聚物的状态及其行为2

1.3 高聚物结构和性能测定方法概述3

1.3.1 高聚物结构的测定方法3

1.3.2 高聚物分子运动转变与松弛的测定4

1.3.3 高聚物性能的测定4

第1篇 波谱分析7

第2章 红外光谱7

2.1 基本概念7

2.1.1 红外光谱的范围7

2.1.2 红外光谱的基本原理（分子振动形式与红外光谱的产生）8

2.1.3 红外光谱的表示方法9

2.1.4 基团特征频率11

2.1.5 聚合物的红外光谱图的特点12

2.2 制样方法12

2.2.1 溶液流延薄膜法12

2.2.2 热压成膜法12

2.2.3 溴化钾压片法13

2.2.4 溴化钾晶体涂膜法13

2.2.5 液体池法13

2.3 影响吸收谱带位移和谱图质量的因素13

2.3.1 影响吸收谱带位移的因素13

2.3.2 影响谱图质量的因素15

2.4 解析红外谱图的三个基本要素16

2.4.1 谱带的位置16

2.4.2 谱带的形状16

2.4.3 谱带的强度22

2.5 傅立叶变换红外光谱仪22

2.5.1 红外光谱仪的进展22

2.5.2 傅立叶变换红外光谱仪工作原理23

2.6 红外光谱在聚合物结构分析中的应用23

2.6.1 定性分析与鉴别聚合物种类24

2.6.2 混合物的分离与分析24

2.6.3 定量测定高聚物的链结构25

2.6.4 红外光谱在聚合反应研究中的应用28

2.6.5 红外光谱中附件的应用29

第3章 激光拉曼散射光谱法35

3.1 基本概念35

3.1.1 拉曼散射及拉曼位移35

3.1.2 激光拉曼光谱与红外光谱比较36

3.2 实验方法38

3.2.1 仪器组成38

3.2.2 样品的放置方法38

3.3 拉曼光谱在聚合物结构研究中的应用39

3.3.1 拉曼光谱的选择定则与高分子构象39

3.3.2 高分子的红外二向色性及拉曼去偏振度39

3.3.3 聚合物形变的拉曼光谱研究40

3.3.4 生物大分子的拉曼光谱研究41

第4章 紫外光谱42

4.1 概述42

4.1.1 电子跃迁的方式42

4.1.2 吸收带的类型43

4.1.3 生色基与助色基44

4.1.4 谱图解析步骤45

4.2 紫外光谱仪45

4.2.1 结构45

4.2.2 测试原理45

4.2.3 谱图的表示方法46

4.2.4 吸光系数46

4.2.5 吸光度A46

4.3 紫外光谱在高分子结构研究中的应用46

4.3.1 定性分析46

4.3.2 定量分析47

4.3.3 聚合物反应动力学48

第5章 核磁共振谱49

5.1 概述49

5.1.1 原子核的磁矩和自旋角动量49

5.1.2 核磁矩在磁场中的运动—拉莫尔进动50

5.1.3 核磁共振50

5.2 核磁共振仪50

5.2.1 核磁共振仪结构50

5.2.2 测试原理51

5.3 1H-核磁共振波谱氢谱51

5.3.1 屏蔽作用与化学位移52

5.3.2 耦合常数52

5.3.3 谱图的表示方法52

5.3.4 影响化学位移的主要因素55

5.3.5 谱图解析实例56

5.4 13C核磁共振谱（碳谱）57

5.4.1 13C-NMR与1H-NMR的比较57

5.4.2 碳谱核磁谱图解析58

5.5 高分辨1H-NMR在高分子结构研究中的应用58

5.5.1 高分子材料的定性鉴别58

5.5.2 共聚物组成的测定61

5.5.3 几何异构体的测定62

5.5.4 共聚物序列结构的研究62

5.6 13C-NMR在高分子结构研究中的应用63

5.6.1 高分子材料的定性鉴别63

5.6.2 高分子立构规整性的测定64

5.6.3 支化结构的研究65

5.6.4 键接方式的研究66

第6章 质谱67

6.1 概述67

6.1.1 质谱分析方法的特点67

6.1.2 质谱中的离子67

6.1.3 判断分子离子峰的方法67

6.2 质谱仪68

6.2.1 质谱仪的结构68

6.2.2 测试原理69

6.3 质谱图的表示和解释方法69

6.3.1 质谱的表示方法69

6.3.2 解释质谱图的一般方法70

第7章 X射线法72

7.1 大角X射线衍射法72

7.1.1 基本原理72

7.1.2 多晶X射线衍射实验方法73

7.1.3 多晶X射线衍射在高聚物中的应用77

7.2 小角X射线散射法85

7.2.1 基本原理85

7.2.2 应用86

第2篇 聚合物的相对分子质量及相对分子质量分布表征91

第8章 数均相对分子质量的测定91

8.1 端基滴定法91

8.1.1 测试原理91

8.1.2 测试方法91

8.1.3 影响因素91

8.2冰点降低法92

8.2.1测试原理92

8.2.2实验仪器及测试92

8.2.3影响因素93

8.3蒸汽压下降法（VPO）93

8.3.1 测试原理93

8.3.2 仪器结构及测试94

8.3.3 影响因素94

8.4 膜渗透压法95

8.4.1 实验原理95

8.4.2 实验仪器95

8.4.3 影响因素95

第9章 光散射法测定质均相对分子质量97

9.1 基本原理97

9.2 仪器结构及影响因素99

9.2.1 仪器结构及测试方法99

9.2.2 影响因素99

9.3 光散射法的应用100

9.3.1 测定绝对质均相对分子质量和第二维利系数100

9.3.2 测定聚合物的均方末端距100

9.3.3 与GPC联机使用100

9.3.4 黏度方程中k、α的测定101

9.3.5 测定聚合物的组成101

第10章 黏度法测定聚合物相对分子质量102

10.1 基本原理102

10.2 黏度计的基本结构及影响因素103

10.2.1 黏度计的基本结构及测量103

10.2.2 影响因素103

10.3 黏度法的应用104

10.3.1 测定聚合物的支化度104

10.3.2 研究聚合物的分子链尺寸104

第11章 凝胶渗透色谱105

11.1 GPC的基本原理105

11.2 凝胶渗透色谱仪的基本结构106

11.2.1 泵系统106

11.2.2 进样系统106

11.2.3 加热恒温系统106

11.2.4 分离系统107

11.2.5 检测系统107

11.3 样品制备方法109

11.3.1 干燥109

11.3.2 样品浓度109

11.3.3 溶解时间109

11.3.4 过滤110

11.4 数据处理方法110

11.4.1 建立校正曲线110

11.4.2 根据公式计算相对分子质量及相对分子质量分布111

11.4.3 普适校正111

11.5 GPC的应用112

11.5.1 测定聚合物材料的相对分子质量及分布112

11.5.2 GPC积分曲线112

11.5.3 聚合物中助剂的测定112

11.5.4 制备窄分布的聚合物113

11.5.5 研究支化聚合物113

11.5.6 多组分样品的含量分析114

11.5.7 聚合反应跟踪及动力学研究115

11.5.8 共聚物的组成分布116

11.5.9 弹性体中双键分布的分析118

第3篇 热分析122

第12章 差示扫描量热法和差热分析法122

12.1 DSC和DTA基本原理122

12.1.1 差示扫描量热仪（DSC）的基本原理122

12.1.2 差热分析仪（DTA）的基本原理123

12.2 实验技术123

12.2.1 试样的制备123

12.2.2 基线、温度和热量的校正124

12.2.3 主要影响因素125

12.2.4 熔点和玻璃化转变温度的确定126

12.3 应用127

12.3.1 聚合物玻璃化转变的研究127

12.3.2 聚合物熔融/结晶转变的研究131

12.3.3 对多组分聚合物的研究137

12.3.4 比热容的测定142

12.3.5 聚合物的化学转变的研究142

第13章 热重分析144

13.1 热重分析仪TG基本原理144

13.2 实验技术145

13.2.1 试样量和试样皿145

13.2.2 升温速率145

13.2.3 气氛的影响145

13.2.4 挥发物的冷凝146

13.2.5 浮力146

13.2.6 TG失重曲线的处理和计算146

13.3 应用147

13.3.1 聚合物热稳定性的评价147

13.3.2 组成的剖析148

13.3.3 用热重法研究聚合物固化150

13.3.4 用热重法研究聚合物中添加剂的作用151

13.3.5 研究聚合物的降解反应动力学152

第14章 动态力学热分析156

14.1 动态力学分析基础156

14.1.1 材料的黏弹性156

14.1.2 静态黏弹性与动态黏弹性158

14.1.3 动态力学性能测量原理159

14.2 动态力学分析技术161

14.2.1 自由振动法161

14.2.2 强迫共振法163

14.2.3 强迫非共振法166

14.3 动态力学分析法在聚合物研究中的应用172

14.3.1 动态力学温度扫描172

14.3.2 动态力学频率扫描183

14.3.3 动态力学时间扫描187

14.3.4 TMA模式189

第4篇 高聚物流变性能191

第15章 旋转式流变仪191

15.1 仪器结构及原理191

15.1.1 同轴圆筒黏度计191

15.1.2 平行平板黏度计191

15.1.3 锥板黏度计（锥板流变仪）191

15.1.4 门尼黏度计192

15.2 应用192

15.2.1 一种金属着色漆树脂原液黏度随温度的变化192

15.2.2 法向应力差的测定192

第16章 毛细管黏度计194

16.1 仪器结构组成及原理195

16.2 实验技术196

16.2.1 样品要求196

16.2.2 影响因素196

16.3 毛细管流变仪的应用196

16.3.1 流变性质与分子结构的关系—指导合成196

16.3.2 研究添加剂对原材料流变性能的影响197

16.3.3 聚合物黏弹性的研究198

16.3.4 研究不同材料对温度的敏感性200

16.3.5 剪切诱导结晶与压力突增现象201

第17章 相对流变仪—装有混合器测量头的转矩流变仪202

17.1 仪器结构及原理202

17.1.1 仪器结构202

17.1.2 转矩流变仪的原理203

17.2 实验技术204

17.2.1 试样制备204

17.2.2 影响因素204

17.3 转矩流变仪的应用204

17.3.1 研究添加剂对原料性能的改善204

17.3.2 测试聚合物耐热及耐剪切稳定性205

17.3.3 增塑剂吸收情况的研究205

17.3.4 生胶及混炼胶塑化性能的研究206

第5篇 显微分析技术208

第18章 光学显微镜法208

18.1 光学显微镜的结构原理208

18.1.1 偏光显微镜结构及原理208

18.1.2 相差显微镜的结构及原理209

18.2 样品的制备技术209

18.2.1 热压制膜209

18.2.2 溶液浇铸制膜210

18.2.3 切片210

18.2.4 打磨210

18.3 光学显微镜在高分子结构研究中的应用210

18.3.1 偏光显微镜的应用210

第19章 电子显微镜法222

19.1 基本原理222

19.1.1 透射电镜（TEM）基本原理222

19.1.2 扫描电镜（SEM）基本原理224

19.2 样品制备技术226

19.2.1 电镜样品的基本要求226

19.2.2 SEM的一般制样方法226

19.2.3 TEM的一般制样方法226

19.3 电子显微镜在高分子结构研究中的应用227

19.3.1 观察聚合物的聚集态结构227

19.3.2 研究聚合物的多相复合体系228

19.3.3 黏合剂232

19.3.4 动态和其他特殊实验233

第20章 原子力显微镜在聚合物领域中的应用234

20.1 研究聚合物的结晶过程及结晶形态234

20.2 观察聚合物膜表面的形貌237

20.3 研究聚合物单链的导电性能237

20.4 研究聚合物纳米复合材料237

参考文献239